[发明专利]一种基于苯甲醚-三氟化硼生产硼同位素工艺的开工方法

说明书

技术领域：

本发明属于同位素分离领域，具体是涉及一种苯甲醚-三氟化硼络合物化学反应精馏分离硼同位素生产过程的开工方法。

背景技术：

硼有两种稳定的同位素，硼-10和硼-11，天然丰度分别为19.3％和80.7％。硼-10对中子具有非常强的吸收能力，在核电、现代工业、军事装备及医药等方面的应用日益广泛。硼-11是一种潜在的热核反应材料，添加硼-11的钢材可大幅提高耐高温、耐辐射等性能。目前，我国使用的高丰度硼同位素产品主要依靠进口。世界上工业生产硼同位素的方法主要有三种：乙醚-三氟化硼减压交换蒸馏法、甲醚-三氟化硼减压交换蒸馏法和苯甲醚-三氟化硼化学交换反应精馏法。其中苯甲醚-三氟化硼化学交换反应精馏法是目前世界上生产硼同位素的主要方法。

由于硼同位素的分离系数很小，从投料到精馏平衡需要很长时间，通常耗时几天到二十几天不等。如何缩短开车时间是一个重大课题。天津大学张卫江等用计算机模拟了开工过程，并提出了“级联进料，塔底部不出料，变气速，保持排杂”的开工策略，但是该方法硼-10收率低，把硼-11当成废料排放，不能同时得到硼-11合格产品。

发明内容：

本发明所有解决的技术问题是提供一种开车时间短、硼-10收率高、并能同时得到硼-11合格产品的一种基于苯甲醚-三氟化硼络合物化学交换精馏生产硼同位素工艺的开工方法。

上述目的是这样实现的：所使用的原料为三氟化硼气体(自然丰度，即硼-10丰度为19.3％)和苯甲醚液体，所述的三氟化硼气体和苯甲醚液体的摩尔比为1∶1；所使用的设备包括络合塔、第一交换精馏塔、第二交换精馏塔、络合物气提塔、络合物裂解塔、苯甲醚精馏除杂塔、苯甲醚干燥塔、冷箱等；

方法是：系统用氮气吹扫置换，不残留水分。设定系统压力为5Kpa(G)-85Kpa(G)，适宜压力为10Kpa(G)，系统用氮气冲压保压。所有储罐用低压氮气正压密封保护，防止湿空气窜入。

对原料三氟化硼气体和苯甲醚液体分别进行净化处理：

1、用深冷法净化处理三氟化硼气体，除去其中的HF、CH₃F等杂质；处理过程为：原料三氟化硼气体通过除尘器去除固体物质，然后进入压缩机升压至0.2Mpa-1.6Mpa，再进入冷箱，冷却至-85℃--95℃进行深冷分离，使HF、CH₃F等高沸点杂质冷凝为液体，而三氟化硼仍以气体存在；经旋风分离器分离去除残留的HF和水，三氟化硼气体从旋风分离器顶部出来，进入原料气体球罐，再进入交换精馏工序。

2、对原料苯甲醚液体进行除杂、脱水干燥处理。方法是：将苯甲醚液体送入苯甲醚精馏除杂塔进行精馏，苯酚等杂质从塔釜排出，苯酚含量小于0.002％的苯甲醚液体从塔顶出来，进入苯甲醚干燥塔的上部，与从苯甲醚干燥塔塔釜进入的氮气在填料中进行逆流接触，通过气提将苯甲醚中的水分含量降低至0.002％-0.004％，干燥后的苯甲醚从干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚储罐；从苯甲醚干燥塔塔顶出来的含水氮气经压缩机压缩后去氮气干燥器干燥，干燥后的氮气回到苯甲醚干燥塔塔釜循环使用，氮气干燥器中的干燥剂经再生后继续使用；所述氮气与苯甲醚液体的摩尔质量比为3∶1-7∶1，苯甲醚干燥塔压力为5Kpa(G)-85Kpa(G)，温度为20℃-60℃；氮气干燥器中可采用金属钠、氯化钙、分子筛、活性炭、硅胶、离子交树脂等于燥剂；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮阀塔或其它设备形式；所述苯甲醚用氮气干燥，从苯甲醚干燥塔塔顶出来的含水氮气用干燥剂除水，经压缩机压缩后，氮气再回到苯甲醚干燥塔继续循环使用；

从苯甲醚储罐将净化后的苯甲醚液体泵送至络合塔顶部，通过临时管线将天然丰度的三氟化硼气体(硼-10丰度为19.3％，硼-11丰度为80.7％)送至络合塔底部，自上而下喷淋的苯甲醚液体与至下而上的三氟化硼气体在填料中逆流接触，生产苯甲醚-三氟化硼络合物并进入络合塔塔釜，络合反应温度为6℃-12℃，络合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼络合物经泵送至络合物储罐；

将苯甲醚-三氟化硼络合物从络合物储罐用泵送至第一交换精馏塔塔顶，向塔内喷淋，塔釜液位达到50％时，启动釜液泵向第二交换精馏塔塔顶加料，当第二交换精馏塔塔釜液位达到50％时，启动第二交换精馏塔塔釜釜液泵，通过临时管线向苯甲醚-三氟化硼络合物储罐出料，建立从苯甲醚-三氟化硼络合物储罐-第一交换精馏塔-第二交换精馏塔的物料循环；