[发明专利]一种基于苯甲醚-三氟化硼生产硼同位素工艺的开工方法

权利要求书

1.一种基于苯甲醚-三氟化硼生产硼同位素工艺的开工方法，其特征是：所使用的原料为三氟化硼气体和苯甲醚液体，所述的三氟化硼气体和苯甲醚液体的摩尔比为1∶1；所使用的设备包括络合塔(1)、第一交换精馏塔(2)、第一交换精馏塔(3)、络合物气提塔(4)、络合物裂解塔(5)、苯甲醚精馏除杂塔(6)、苯甲醚干燥塔(7)、冷箱(8)等；

方法是：系统用氮气吹扫置换，不残留水分；设定系统压力为5Kpa(G)-85Kpa(G)，系统用氮气冲压保压；所有储罐用低压氮气正压密封保护，防止湿空气窜入；

对原料三氟化硼气体和苯甲醚液体分别进行净化处理：

用深冷法净化处理三氟化硼气体，除去其中的HF、CH₃F等杂质；处理过程为：原料三氟化硼气体通过除尘器去除固体物质，然后进入压缩机升压至0.2Mpa-1.6Mpa，再进入冷箱，冷却至-85℃--95℃进行深冷分离，使HF、CH₃F等高沸点杂质冷凝为液体，而三氟化硼仍以气体存在；经旋风分离器分离去除残留的HF和水，三氟化硼气体从旋风分离器顶部出来，进入原料气体球罐，再进入交换精馏工序；

对原料苯甲醚液体进行除杂、脱水干燥处理，方法是：将苯甲醚液体送入苯甲醚精馏除杂塔进行精馏，苯酚等杂质从塔釜排出，苯酚含量小于0.002％的苯甲醚液体从塔顶出来，进入苯甲醚干燥塔的上部，与从苯甲醚干燥塔塔釜进入的氮气在填料中进行逆流接触，通过气提将苯甲醚中的水分含量降低至0.002％-0.004％，干燥后的苯甲醚从干燥塔塔釜用泵送至苯甲醚储罐；从苯甲醚干燥塔塔顶出来的含水氮气经压缩机压缩后去氮气干燥器干燥，干燥后的氮气回到苯甲醚干燥塔塔釜循环使用，氮气干燥器中的干燥剂经再生后继续使用；所述氮气与苯甲醚液体的摩尔质量比为3∶1-7∶1，苯甲醚干燥塔压力为5Kpa(G)-85Kpa(G)，温度为20℃-60℃；所述苯甲醚用氮气干燥，从苯甲醚干燥塔塔顶出来的含水氮气用干燥剂除水，经压缩机压缩后，氮气再回到苯甲醚干燥塔继续循环使用；

从苯甲醚储罐将净化后的苯甲醚液体泵送至络合塔顶部，通过临时管线将天然丰度的三氟化硼气体送至络合塔底部，自上而下喷淋的苯甲醚液体与至下而上的三氟化硼气体在填料中逆流接触，生成苯甲醚-三氟化硼络合物并进入络合塔塔釜，络合反应温度为6℃-12℃，络合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼络合物经泵送至络合物储罐；

将苯甲醚-三氟化硼络合物从络合物储罐用泵送至第一交换精馏塔塔顶，向塔内喷淋，塔釜液位达到50％时，启动釜液泵向第二交换精馏塔塔顶加料，当第二交换精馏塔塔釜液位达到50％时，启动第二交换精馏塔塔釜釜液泵，通过临时管线向苯甲醚-三氟化硼络合物储罐出料，建立从苯甲醚-三氟化硼络合物储罐-第一交换精馏塔-第二交换精馏塔的物料循环；

通过临时管线将苯甲醚液体注入络合物裂解塔和苯甲醚净化除杂塔，启动裂解塔和苯甲醚净化除杂塔的再沸器，分别在两个塔建立全回流，将原料苯甲醚加入净化除杂塔，从除杂塔塔顶向苯甲醚干燥塔出料，将干燥氮气引入苯甲醚干燥塔塔釜，启动苯甲醚干燥塔，干燥后的苯甲醚由泵送至苯甲醚储罐；

将处理后的三氟化硼气体从第一交换精馏塔塔底部加入，通过第二交换精馏塔釜液泵，将苯甲醚-三氟化硼络合物送至络合物气提塔顶部，同时关闭第二交换精馏塔釜去苯甲醚-三氟化硼络合物储罐的临时管线阀门；

将氮气通入络合物气提塔底部，对苯甲醚-三氟化硼络合物进行气提净化处理，氮气从络合物气提塔顶部出来，经压缩机压缩至0.2Mpa(G)-1.6Mpa(G)后进入到冷箱内冷却至-85℃--95℃进行深冷分离，HF、CH₃F和水被冷凝下来，而氮气和三氟化硼仍为气体，经旋风分离器去除残留的HF、CH₃F和水，三氟化硼气体和氮气去第二交换精馏塔；净化后的苯甲醚-三氟化硼络合物从络合物气提塔塔釜泵送去裂解塔；

苯甲醚-三氟化硼络合物在裂解塔中发生裂解，三氟化硼气体从裂解塔塔顶出来，经压缩机压缩至0.2Mpa(G)-1.6Mpa(G)后进入到冷箱内冷却至-85℃--95℃进行深冷分离，HF、CH₃F和水被冷凝下来，而三氟化硼仍为气体，经旋风分离器中去除残留的HF、CH₃F和水，三氟化硼气体全部回流至第二交换精馏塔，保持不出料；苯甲醚从裂解塔塔釜出来，去苯甲醚净化除杂塔和苯甲醚干燥塔进行净化干燥处理，净化干燥后的苯甲醚液体去苯甲醚储罐；

从第一交换精馏塔塔顶出来的气体中含有三氟化硼、氮气和氢氟酸等，经冷箱冷却至-85℃--95℃进行深冷分离，HF、CH₃F等冷凝成液体，而三氟化硼和氮气仍为气体，从冷箱出来后进入旋风分离器中去除残留的HF、CH₃F等，仍为气态的三氟化硼和氮气进入络合塔塔釜，上升的三氟化硼气体与向下喷淋的苯甲醚液体在络合塔填料中发生络合反应，生产苯甲醚-三氟化硼络合物；

向第一交换精馏塔连续加入新鲜三氟化硼气体，随着三氟化硼-10由气相中逐渐转移到液相中，三氟化硼-11则由液相中逐渐转移到气相中，最后三氟化硼-10在第二交换精馏塔塔底慢慢富集起来，而三氟化硼-11在第一交换精馏塔塔顶慢慢富集起来；

裂解塔塔顶硼-10不出料，络合塔塔顶硼-11也不出料；

经72-148小时全系统循环，交换精馏塔达到精馏平衡，三氟化硼-10和三氟化硼-11丰度达到设计要求后，可顺利转为正常生产模式，同时产出三氟化硼-10和三氟化硼-11两种产品。

2.按照权利要求1所述的一种基于苯甲醚-三氟化硼生产硼同位素工艺的开工方法，其特征是氮气干燥器中可采用金属钠、氯化钙、分子筛、活性炭、硅胶、离子交树脂等干燥剂；苯甲醚干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮阀塔或其它设备形式。