[发明专利]一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本专利属于新材料技术领域，尤其涉及一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合陶瓷材料及其合成方法。

背景技术

切削加工生产率和刀具寿命的高低、加工成本的多少、加工精度和加工表面质量的优劣等，在很大程度上取决于刀具材料的合理选择。目前应用的刀具材料主要有金刚石、立方氮化硼、陶瓷、金属陶瓷、硬质合金、高速钢及各种涂层刀具。它们各有各自的特点，适应不同的工件材料和不同的切削速度范围。早在20世纪初，德国与英国已开始采用陶瓷刀具取代传统的碳素工具钢刀具，但由于当时的陶瓷脆性较大，所以其应用受到局限。如何克服陶瓷刀具材料的脆性，提高其韧性，成为近百年来陶瓷刀具材料研究的主要课题。

硬度高的材料往往强度和韧性低，要想提高韧性往往是以硬度的下降为代价的。陶瓷刀具材料的这种硬度与韧性之间的矛盾使得研究具有高硬度同时又具有高强度、高韧性的陶瓷成为陶瓷刀具材料研究的热点。超细晶粒技术的发展和纳米复合材料的研究为陶瓷的发展增添了新的活力。根据Hall-petch关系，晶粒尺寸越小陶瓷材料的硬度和强度越高，当晶粒尺寸小到100nm左右时，强度和硬度会有很大提高。纳米改性、纳米复合成功解决了晶粒的异常长大问题，纳米级粒子钉扎或进入位错区使基体晶粒内形成亚晶界，导致基体晶粒细化。但是纳米粉的活性很大，界面反应激活能较低，在烧结过程中极易长大，尽管加入抑制剂，效果仍不理想，目前纳米级陶瓷刀具材料仍在研制过程中，开发出的陶瓷刀具产品相对较少。纳米改性、纳米复合及超细晶粒陶瓷刀具材料的研究与开发将是今后陶瓷刀具材料发展的主要方向。 

TiN材料具有硬度高、耐磨性和耐腐蚀性好等特点，作为刀具涂层材料获得了广泛的应用，但耐温性较差。在TiN中添加合金元素Si制备出的Ti-Si-N复合材料不仅具有比TiN更高的硬度，而且耐磨性能也有较大提高，特别是高温性能指标有着极大提高。目前Ti-Si-N材料主要为涂层材料，自1995年德国科学家Veprek1995年制备成功后获得了国内外广泛的研究，其为典型的纳米晶-非晶复合材料，具有超硬和耐温特点，但未见到合成Ti-Si-N块体晶体报道。

放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering 或SPS) 也称等离子活化烧结(Plasma Activated Sintering 或 PAS) ，又称电磁辅助烧结工艺，源于20世纪30年代美国科学家提出的脉冲电流烧结原理。到了60年代末，日本研究了原理类似但更为先进的烧结技术-电火花烧结，并获得了专利授权。由于当时未能解决该技术生产效率低等问题，SPS技术没能得到推广应用。直到1988年，日本井上研究所研制出第一台SPS装置，才在新材料研究领域内推广应用。90年代以后，日本对SPS设备、技术和新材料制备等方面进行了大量的研究与开发工作，推出了可用于工业生产的SPS第三代产品。实现了10-100t 的烧结压力和5000-8000A的脉冲烧结电流，最近又研制出压力达500t 、脉冲电流达25000A 的大型SPS 装置。目前世界范围内的大学、工业研究院所和企业装备了200多台不同类型的SPS设备，其中日本占了90 %。日本的住友石碳株式会社已成功建立了SPS工业生产线,实现了规模化生产先进陶瓷材料、梯度功能材料、电子材料、金刚石刀具材料以及超细晶粒耐磨材料，由于其在降低成本的同时大幅度提高了性能，从而引起材料研究界和产业界的极大关注。与此同时，美国、欧洲、新加坡、韩国、中国等国也相继开展了SPS 新技术和新材料的研发 。

SPS烧结技术自从上世纪80年代技术研发成熟之后，目前已广泛运用于陶瓷、硬质合金等材料的制备过程，世界范围内大部分研究所及高校都配有SPS等离子烧结设备。该烧结技术拥有诸多传统热压烧结方式无法比拟的有点，烧结样品致密度高，力学特征提高明显。然后却较少有人利用SPS等离子烧结技术制备Ti-Si-N复合材料。本次实验利用SPS烧结技术的诸多优点，尝试用新的制备方法制备Ti-Si-N纳米晶-非晶复合块体材料，可以直接成型为刀具使用，具有广阔的应用前景及重要的科学研究价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Ti-Si-N纳米晶-非晶复合陶瓷块体材料及其制备方法，该纳米晶复合陶瓷材料不但具有高硬度、高耐温以及化学惰性特性，同时由于特殊的纳米晶-非晶结构使材料具有较好的韧性。

其具体技术方案如下：