[发明专利]一种含氟磺酸类化合物的制备方法有效
申请号: | 201410409058.1 | 申请日: | 2014-08-19 |
公开(公告)号: | CN104262207B | 公开(公告)日: | 2016-11-23 |
发明(设计)人: | 张鸣;郭勇;张建新;陈炯;李斌;杨旭仓;王雯霞 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C303/32;C07C309/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 643201 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟磺酸类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种含氟磺酸类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取代反应:
以CnF2n+1(CH2)mI为原料,与硫氰化物在溶剂中发生取代反应,生成CnF2n+1(CH2)mSCN;
2)氧化反应:
将步骤1)所得CnF2n+1(CH2)mSCN经氧化剂氧化,得到通式为CnF2n+1(CH2)mSO3H的含氟磺酸类化合物;
式中,n,m为>0的正整数,且n<8,m<7,n+m<11。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)取代反应中,所述硫氰化物选自KSCN,NaSCN,Fe(SCN)3或Ca(SCN)2中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)取代反应中,所述溶剂选自甲醇,乙醇,丙醇,异丁醇,乙酸乙酯,乙酸甲酯或乙酸丁酯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)取代反应中,所述CnF2n+1(CH2)mI与溶剂摩尔比1:15-40。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)取代反应中,温度60-120℃,反应压力0.2-0.3MPa,反应时间8-10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)氧化反应中,所述氧化剂选自O2,质量浓度50%H2O2,Na2O2,K2O2,HNO3,质量浓度50%发烟硫酸或KMnO4中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)氧化反应中,所述CnF2n+1(CH2)mI与氧化剂摩尔比1:1-15。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)氧化反应中,当氧化剂为O2时,向氧化反应体系中加入氢氧化物和催化剂,反应得到通式为CnF2n+1(CH2)mSO3M的含氟化合物;
其中,n,m为>0的正整数,且n<8,m<7,n+m<11;M为Na、K、NH4或Li。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)氧化反应中,所述CnF2n+1(CH2)mI与催化剂摩尔比为1:0.008-0.009。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)氧化反应中,所述反应体系压力为0.15-0.25MPa。
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