[发明专利]三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子合成技术领域，具体涉及一种三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法。

背景技术

有机硅柔软剂为硅氧烷基聚合物及它们的衍生物。它的柔软作用是硅氧键中的氧原子吸附在纤维表面上，使疏水性的甲基定向排列，把纤维表面覆盖起来。由于硅氧键的键角在外力作用下可以改变而产生伸缩，因此，用有机硅柔软剂处理后的织物，织物表面上形成一层坚韧拒水且可以伸缩的连续薄膜，不仅使织物具有柔软滑爽的性能，还赋予织物表面光泽、弹性、丰满、防皱、耐磨、防污和毛料感强等特色，并能提高织物的缝纫性，因此得到了广泛的应用。

最早使用的有机硅是非活性的，称为聚二甲基硅氧烷(DMPS)，简称甲基硅油。由于其聚合度不高，本身不能交联，对纤维也不起反应，整理后的织物手感、牢度及弹性均不理想，因此它不能直接作为柔软剂使用，必须在乳化剂的作用下制备成硅油乳液后才能应用于织物。其后是活性类的有机硅，是将二甲基聚硅氧烷(DMPS)线型结构的两端用羟基(-OH)取代，或用羟基封头，使其具有一定的亲水性。用这种端羟基封头的二甲基聚硅氧烷制成的乳液，就是所谓的有机硅羟乳。至今，较多的是将反应性基团接入有机硅称作改性有机硅，使有机硅主链上活性基被更活泼的基团取代而得，如被-OH，-CH₂CH₂O-，-CONH₂，-COOCH₃等取代，可进一步提高柔软剂的活性，有利于织物获得柔软、防皱、防起毛起球、亲水、抗静电等效果。

目前考虑各种因素，市售的改性硅油以氨基改性硅油较多，绝大部分是N-(B-氨乙基)-y-氨丙基改性聚硅氧烷，由于它侧链上的伯氨基和仲氨基含有活泼氢，容易被氧化产生发色基团(偶氮基和氧化偶氮基)而引起黄变，并且氨基硅油还有不易乳化，容易破乳在织物上形成油斑等亲水性差的缺点。所以开发一种牢度好，亲水性好，同时还能拥有良好柔软性能的有机硅柔软剂是当前的热门话题。比较先进的产品是嵌段硅油，即通过嵌段共聚在有机硅产品中嵌入亲水性好的氨基聚醚链段，利用氨基的隐性阳离子特性和聚醚的亲水性解决上述问题，然而现有嵌段硅油制备方法通过需要先制备硅油中间体并进行提纯，工艺复杂，且使用时不易控制含固率。嵌段硅油的品种变化比氨基硅油复杂得多。氨基硅油主要是通过调节硅油的分子质量(黏度)及偶联剂的品种和用量，以开发不同性能的品种。合成嵌段硅油时，采用不同的原料、不同的溶剂和工艺流程，开发出来的产品在性能上差异很大。因此，全嵌段硅油的分子结构以及不同基团表现出来的特性，对提升嵌段硅油的应用性能，具有共性或特性的产品，起到很大的作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法，亲水性好，易乳化，乳液稳定，且无需制备硅油中间体，可以有效控制含固率。

本发明所采用的技术方案是：三元嵌段有机硅柔软剂的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：将端环氧封端剂和聚醚胺加入反应器中，并加入异丙醇，然后升温至70℃～100℃反应3～6h，得到聚醚改性封端剂；

步骤2：将步骤1得到的聚醚改性封端剂降温后加入八甲基环四硅氧烷及催化剂，升温至70℃～80℃，真空干燥0.5～1h，然后在70℃～110℃的温度下反应至体系黏度不再变化，得到三元嵌段有机硅共聚物；

步骤3：向步骤2得到的三元嵌段有机硅共聚物中加入异丙醇至所需固含量，在60℃～65℃的温度下搅拌1～2h，得到三元嵌段有机硅柔软剂。

本发明的特点还在于，

步骤1中端环氧封端剂为1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷。

步骤1中端环氧封端剂和聚醚胺的物质的量比为0.5～2:1。

步骤1中异丙醇的质量与加入的端环氧封端剂和聚醚胺的总质量相等。

步骤2中降温至45℃～55℃。

步骤2中八甲基环四硅氧烷的质量为端环氧封端剂质量的25～40倍。

步骤2中催化剂为四甲基氢氧化铵，所述催化剂的加入量为端环氧封端剂、聚醚胺和八甲基环四硅氧烷总质量的0.5‰～1‰。

步骤2中真空干燥的真空度为0.6～0.9MPa。

步骤3中固含量为50％～80％。