[发明专利]用微波烧结法制备氮化硅结合碳化硅复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于氮化硅结合碳化硅复合材料技术领域。尤其涉及一种用微波烧结法制备氮化硅结合碳化硅复合材料的方法。

背景技术

氮化硅和碳化硅的显微硬度仅次于金刚石、立方氮化硼、碳化硼等少数几种超硬物质，加之碳化硅具有极好的导热性和很低的热膨胀率， 使得氮化硅结合碳化硅复合材料具有优良的抗热震性。同时，氮化硅结合碳化硅材料具有优良的化学性能，几乎可以承受所有（氢氟酸除外）的无机酸和某些碱液的腐蚀。工业应用中，氮化硅结合碳化硅抗熔融有色金属的侵蚀，不被铝和铝合金熔液润湿，高温电绝缘性好。

研究发现，氮化硅结合碳化硅复合材料室温的抗折强度是粘土碳化硅制品的两倍，由于不含定形相，高温强度可达粘土结合碳化硅制品的4倍，与粘土碳化硅制品相比，它具有较好的抗氧化性。所以，在使用苛刻的环境下，氮化硅结合碳化硅复合材料得到了广泛的应用。

以上优点使得氮化硅结合碳化硅复合材料在冶金和制造行业上有着广泛的应用，例如在炼铁高炉、铝电解槽、陶瓷窑具等方面应用已取得了良好的效果。

目前，氮化硅结合碳化硅复合材料的制备主要是通过在高温炉热处理坯体的同时通入氮气的方法，通过炉内加热元件发热，在热辐射的作用下，使含单质硅的SiC坯体受热，坯体内部的单质硅和氮气发生反应生成Si₃N₄将SiC颗粒结合起来，由此可以得到氮化硅结合碳化硅复合材料。这种常用的制备氮化硅结合碳化硅材料的方法最后得到的氮化硅结合碳化硅复合材料只是外部有较多的氮化硅生成，而内部的氮化硅生成量较少甚至没有，由此降低了氮化硅结合碳化硅复合材料结构和组织的均匀性。在使用过程中，复合材料内部和外部的体积膨胀系数存在差异，将导致材料在热循环过程中出现剥落和裂纹等问题。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，目的是提供一种生产周期短和生产效率高的用微波烧结法制备氮化硅结合碳化硅复合材料的方法；用该方法制备的氮化硅结合碳化硅复合材料物相分布均匀，强度较高，抗热震性、抗氧化性、高温抗蠕变性和抗侵蚀性能良好。

由于采用上述技术方案，本发明采用的技术方案是：先将50~80wt%的碳化硅颗粒、5~25wt%的碳化硅粉、5~30wt%的单质硅粉、1~4wt%的羧甲基纤维素和1~5wt%的水混合，成型。将成型后的坯体置入真空微波烧结炉中，先抽真空至所述微波烧结炉内的压强≤20Pa，再充入氮气，然后在氮气气氛和1300~1600℃条件下烧结0.5~5小时，即得氮化硅结合碳化硅复合材料。

所述碳化硅颗粒的粒径为7~0.1mm，碳化硅颗粒的SiC含量≥95wt%。

所述碳化硅粉的粒径为5~100μm，碳化硅粉的SiC含量≥95wt%。

所述单质硅粉的粒径为5~100μm，单质硅粉的Si含量≥95wt%

所述氮气的纯度≥99.9Vol%。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

本发明通过微波烧结的方法，利用微波 的催化和非热效应，促进物质间的固相扩散，最终产品的致密度及机械性能明显高于常规烧结产品；同时，微波辐射会促进致密化，促进晶粒生长，加快化学反应等效应。在烧结中，微波不仅作为一种加热能源，也是一种活化烧结过程。高频电场能促进晶粒表层带电空位的迁移，从而使晶粒产生类似于扩散蠕动的塑性变形，从而促进了烧结的进行。而且微波烧结升温速度快，烧结时间短，能显著提高生产效率。

最为重要的是，微波烧结时，物质是从内部开始升温和发热，这样就使得单质硅和氮气反应生产氮化硅的过程首先由内部开始，随着烧结时间的延长，氮化硅的生成逐渐由内部向外部进行，烧结过程结束后，氮化硅相均匀的分布在复合材料内部。本发明能有效地克服传统烧结工艺所造成的由于坯体表面的氮化硅生成的体积效应使得坯体中的气孔堵塞、氮气不能扩散到坯体内部和氮化硅生成主要存在于坯体表面的技术缺陷。

因此，本发明的生产周期短和生产效率高，所制备的氮化硅结合碳化硅复合材料物相分布均匀，不仅具有较高的强度，且具有良好的抗热震性、抗氧化性、高温抗蠕变性和抗侵蚀性能。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

为避免重复，现将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：

所述碳化硅颗粒的粒径为7~0.1mm，碳化硅颗粒的SiC含量≥95wt%。

所述碳化硅粉的粒径为5~100μm，碳化硅粉的SiC含量≥95wt%。