[发明专利]一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法。

背景技术

二甲基-β-丙酸噻亭（DMPT）最早是从海藻中提取的纯天然化合物。事实上发现DMPT的过程也是从海藻开始的：科学家观察发现，海水鱼类爱吃海藻，就开始研究海藻中的诱食因子，后来发现导致鱼类爱吃海藻的原因，就是海藻含有天然的DMPT。

DMPT是目前发现的效果最好的第五代水产诱食剂，有实验证明即使在石头上涂上这种东西，鱼也会去啃咬石头。故此有人用“鱼咬石头”来形象地形容其诱食效果。DMPT最典型的用途是用作钓鱼时用的饵料，提高饵料的诱食性，使鱼容易咬钩。DMPT也可以作为一种绿色水产饲料添加剂，促进水产动物采食，提高其生长速度。

DMPT目前主要的合成方法主要是通过卤代丙酸与二甲硫醚反应制备得到，但是这类方法中使用的原料卤代丙酸要么价格过于昂贵，要么反应活性不够收率太低，这些都导致成本较高，不利于产品的大规模使用和推广。

发明内容

本发明是提供一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的合成方法主要是通过卤代丙酸与二甲硫醚反应制备得到，其使用的原料卤代丙酸价格过于昂贵，反应活性不够收率太低，使得生产成本较高，不利于产品的大规模使用等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基-β-丙酸噻亭按照如下步骤获得：

a．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：

在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、1.8-1.9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加1.27-1.40重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应；

b．二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备

在反应器中加入1重量份的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品和4-8重量份的甲苯，搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品重量的0.36-0.41倍，甲苯的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）重量重量的1倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）。

本发明的创新点是重新的设计的合成路线，围绕的新路线的做的一些参数设置，并最终制备得到了产品。在实验过程中，第二步制备得到的DMPT其中含有少量的副产物酸和无机盐，容易影响产品的品质，常规方法难以纯化，于是本发明采用经过离子型大孔吸附树脂去除了副产物酸和无机盐，得到的产品纯度好，性状佳。

作为优选，所述的步骤a中冰浴冷却下温度降至0-10℃，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在0-10℃之间，撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为4-6小时。

作为优选，所述的步骤b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为2-4小时。

作为优选，所述的稀盐酸的浓度为5%。

因此，本发明采用的路线不需使用价格相对较高的卤代丙酸，成本控制较为有利，本发明反应选择性好，最后采用大孔吸附树脂进行纯化，并且得到的产品纯度和外观与现有产品相比，有较大提高。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：本例的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其步骤为：

A．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：