[发明专利]一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法

权利要求书

1.一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I）表示的二甲基-β-丙酸噻亭按照如下步骤获得：

a．3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）的制备：

在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、1.8-1.9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加1.27-1.40重量份的甲磺酰氯，滴加完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，有机相经无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品，粗品无需进一步纯化可直接用于下一步反应；

b．二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的制备

在反应器中加入1重量份的3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品和4-8重量份的甲苯，搅拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）粗品重量的0.36-0.41倍，甲苯的加入量为3-（甲磺酰氧基）丙酸（Ⅱ）重量重量的1倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节pH至1.5-2.5，分液，水相为产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）的水溶液，蒸干后得到产物二甲基-β-丙酸噻亭（Ⅰ）。

2.根据权利要求1所述的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步骤a中冰浴冷却下温度降至0-10℃，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在0-10℃之间，撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为4-6小时。

3.根据权利要求1所述的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步骤b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为2-4小时。

4.根据权利要求1所述的一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的稀盐酸的浓度为5%。