[发明专利]一种双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法，属于石墨烯复合物技术领域。 

背景技术

纺织和食品工业的蓬勃发展造成排放到环境中的含有机染料废水日益增多，对环境造成了巨大威胁。有机染料废水排放到水体后难以被生物降解，会对水生动物和人类产生潜在的危害甚至致癌。 

光催化法是处理水体染料的主要方法之一，其研究热点主要集中在新型光催化剂的开发与利用方面。作为活泼稀土氧化物之一的氧化钇在可见光区具有很高的光透过率及储氧等特殊物理化学性质。目前报道显示：氧化铈是一种极具潜质的染料光催化材料，它可以用于光催化降解甲基蓝、甲基橙和C.I.活性黑5等。尽管氧化铈能对染料有很好的降解性能，但是如何提高降解效率，如何得到更廉价的氧化铈复合物光催化材料仍是需要解决的问题。 

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法，制备而成的双稀土氧化物石墨烯复合物具有优良的光催化性能。 

为解决以上技术问题，本发明的一种双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法，依次包括如下步骤：⑴称取2g石墨粉和1.0~2.0g硝酸钠混合物，加入98%的浓硫酸30~40 mL，在冰浴下搅拌2小时；⑵在冰浴条件下，向上述步骤⑴的混合液中加入3~5g高锰酸钾并搅拌均匀；⑶将步骤⑵的混合液置于35 ℃的水浴中搅拌 2~3小时；⑷从水浴中取出步骤⑶的混合液，并加入30~50 mL去离子水，加热保持沸腾并持续搅拌2~3小时；⑸将步骤⑷的混合液冷却至常温并加入100~300 mL的去离子水，然后加入50~150 mL的过氧化氢，搅拌后得到固液混合物；⑹将步骤⑸得到的固液混合物用3%~5%的盐酸洗涤3~5次，然后用去离子水洗涤3~5次，使固液混合物的pH值在6.8以上；⑺对步骤⑹所得的固液混合物进行离心分离除去水分得到石墨烯氧化物固体；⑻步骤⑺所得的石墨烯氧化物固体在50~80℃下烘干15~18小时，然后研磨成石墨烯氧化物粉末备用；⑼将5~10 mL去离子水和10~40 mL乙醇混合均匀，称取12mg步骤⑻所得石墨烯氧化物粉末、适量的六水合硝酸钇和适量的六水合硝酸铈，混合均匀后加入所述乙醇溶液中，边加入边搅拌使石墨烯氧化物粉末均匀分散且使六水合硝酸钇和六水合硝酸铈完全溶解；然后继续加入0.1~0.5g聚乙烯吡咯烷酮，并搅拌使其溶解；⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中，在160~180 ℃下反应16~20小时；⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶液的pH值高于6.8，将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干5~8小时得到氧化钇/氧化铈/石墨烯复合物成品。 

步骤⑼所述六水合硝酸钇为500~600mg，所述六水合硝酸铈为25~60mg。