[发明专利]一种双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法有效
申请号: | 201410402216.0 | 申请日: | 2014-08-15 |
公开(公告)号: | CN104209114A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 张娅;陈鹏;王宏归;赵彦花;温芳芳;周颜霞;徐赛赛 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;C02F1/30 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 任利国 |
地址: | 225009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 氧化物 石墨 复合物 制备 方法 | ||
1. 一种双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
⑴称取2g石墨粉和1.0~2.0g硝酸钠混合物,加入98%的浓硫酸30~40 mL,在冰浴下搅拌2小时;
⑵在冰浴条件下,向上述步骤⑴的混合液中加入3~5g高锰酸钾并搅拌均匀;
⑶将步骤⑵的混合液置于35 ℃的水浴中搅拌 2~3小时;
⑷从水浴中取出步骤⑶的混合液,并加入30~50 mL去离子水,加热保持沸腾并持续搅拌2~3小时;
⑸将步骤⑷的混合液冷却至常温并加入100~300 mL的去离子水,然后加入50~150 mL的过氧化氢,搅拌后得到固液混合物;
⑹将步骤⑸得到的固液混合物用3%~5%的盐酸洗涤3~5次,然后用去离子水洗涤3~5次,使固液混合物的pH值在6.8以上;
⑺对步骤⑹所得的固液混合物进行离心分离除去水分得到石墨烯氧化物固体;
⑻步骤⑺所得的石墨烯氧化物固体在50~80℃下烘干15~18小时,然后研磨成石墨烯氧化物粉末备用;
⑼将5~10 mL去离子水和10~40 mL乙醇混合均匀,称取12mg步骤⑻所得石墨烯氧化物粉末、适量的六水合硝酸钇和适量的六水合硝酸铈,混合均匀后加入所述乙醇溶液中,边加入边搅拌使石墨烯氧化物粉末均匀分散且使六水合硝酸钇和六水合硝酸铈完全溶解;然后继续加入0.1~0.5g聚乙烯吡咯烷酮,并搅拌使其溶解;
⑽将步骤⑼的混合物转移至高压反应釜中,在160~180 ℃下反应16~20小时;
⑾对步骤⑽的反应产物进行离心分离去除水分后,先用乙醇清洗去除未反应的聚乙烯吡咯烷酮,再用去离子水清洗去除未反应的无机离子,直至溶液的pH值高于6.8,将清洗后的反应产物置于烘箱中在60~80℃下烘干5~8小时得到氧化钇/氧化铈/石墨烯复合物成品。
2. 根据权利要求1所述的双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:步骤⑼所述六水合硝酸钇为500~600mg,所述六水合硝酸铈为25~60mg。
3. 根据权利要求1或2所述的双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,步骤⑺及步骤⑾所述的离心分离的转速为3000~5000转/分,时间为10~30分钟。
4. 根据权利要求1或2所述的双稀土氧化物石墨烯复合物的制备方法,其特征在于,步骤⑻所述的石墨烯氧化物粉末的粒径在60μm以下。
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