[发明专利]一种复合固态电解质薄膜、制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410401755.2 | 申请日: | 2014-08-15 |
| 公开(公告)号: | CN104167563A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
| 发明(设计)人: | 孙克宁;王振华;郝晓明 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;H01M2/16 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;付雷杰 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 复合 固态 电解质 薄膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述薄膜以聚对苯撑苯并双噁唑纤维为骨架,交联剂和液体电解质存在于骨架中;薄膜厚度为3~40微米;
其中,交联剂为聚乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;液体电解质是浓度为1mol/L的六氟磷酸锂溶液、1mol/L的三氟甲基磺酸锂溶液或1mol/L的双氟磺酞亚胺锂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种复合固态电解质薄膜,其特征在于,所述液体电解质的溶剂是碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的混合溶剂,体积比碳酸乙烯酯:碳酸丙烯酯=1:1,或者是碳酸乙烯酯,碳酸二甲酯和碳酸丙烯酯的混合溶剂,体积比碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸丙烯酯=3:5:2。
3.一种如权利要求1或2所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法步骤如下:
步骤一:将分子量为105,000或110,000的聚对苯撑苯并双噁唑纤维加入到溶剂1中,室温干燥条件下搅拌至固体完全溶解,得到质量百分比为1~15%的聚对苯撑苯并双噁唑溶液;
所述溶剂1为烷基磺酸和含氟羧酸的混合溶剂;
步骤二:步骤一得到的溶液经过真空脱泡处理后,在异戊烷气氛中采用流延的方法将上述溶液铺展成膜,得到聚对苯撑苯并双噁唑薄膜素坯;
步骤三:将所述薄膜素坯取下后浸入温度为-10℃~10℃的交换溶剂中4~24小时,进行溶剂交换,取出,得到聚对苯撑苯并双噁唑的凝胶态薄膜;
其中,所述交换溶剂为水和无水醇类有机溶剂中的一种或多种;
步骤四:将步骤三得到的凝胶态薄膜浸没到溶液1或溶液2中24小时,以使醇类溶剂去除完全;
其中,溶液1是碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯的混合溶液;溶液2是碳酸乙烯酯,碳酸二甲酯和碳酸丙烯酯的混合溶液;
步骤五:将步骤四处理后的凝胶态薄膜取出后浸没到光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和液体电解质的混合溶液中,浸没24小时后,在紫外光源下曝光,引发乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯聚合,并将液体电解质封存在薄膜内部,得到所述复合固态电解质薄膜;
其中光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的摩尔比的范围为1:9~1:99,乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和液体电解质的体积比的范围为15:85~25:75;
步骤五需在干燥条件下进行,水含量小于1.0ppm。
4.根据权利要求3所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述烷基磺酸和含氟羧酸的体积比为7:3~2:8;烷基磺酸为甲基磺酸,含氟羧酸为三氟乙酸。
5.根据权利要求3所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中所述无水醇类有机溶剂为乙醇,甲醇,丙醇和异丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中所述溶剂交换过程为一次或多次。
7.根据权利要求6所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,多次溶剂交换时交换溶剂不同。
8.根据权利要求3所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤四所述溶液1中体积比碳酸乙烯酯:碳酸丙烯酯=1:1,溶液2中体积比碳酸乙烯酯:碳酸二甲酯:碳酸丙烯酯=3:5:2。
9.根据权利要求3所述的复合固态电解质薄膜的制备方法,其特征在于,步骤五所述紫外光源功率为400W,曝光时间为40秒钟。
10.一种如权利要求1或2所述的复合固态电解质薄膜的应用,其特征在于,所述薄膜作为电池隔膜,应用于锂离子二次电池和动力电池中。
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