[发明专利]一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针及其制备和应用有效
| 申请号: | 201410397897.6 | 申请日: | 2014-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN104164229A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
| 发明(设计)人: | 谢孔良;侯爱芹;高爱芹;李春雷;张红娟 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D417/12;G01N21/64 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 弱酸 变色 ph 探针 及其 制备 应用 | ||
1.一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针,其特征在于:所述探针的结构通式为:其中,R为脂肪胺、芳香胺、芳香胺衍生物中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针,其特征在于:所述R为CH3(CH2)mNH2,其中,m=0,1,2或3,其中,n=0,1或2,其中,x=0,1,2或3,其中,y=0,1,2或3,中的一种。
3.一种如权利要求1所述的水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的制备方法,包括:
(1)三聚氯氰在0-2℃条件下,于冰水中打浆0.5-1h,加入RNH2,在0-10℃,pH小于7的条件下,反应3-6h,得到一缩液;其中三聚氯氰与RNH2的分子比为1:0.98-1.01;
(2)将适量的H酸加入一缩液,调整pH至3.5-5.5,升温至25-45℃,反应5-7h,得到二缩液;其中,H酸与三聚氯氰的分子比为0.95~0.98:1;
(3)按与H酸1:0.98的分子比称取3-氨基-5-硝基苯并噻唑,溶于浓硫酸中,搅拌1小时,且在1小时内缓慢滴入等摩尔量的亚硝酰硫胺溶液,滴完后-5-0℃条件下反应5小时,得到3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮盐;
(4)将二缩液降温至5℃以下,然后加入3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮盐,调节pH为6.0-6.5,在0-5℃条件下反应3h,然后在室温条件下反应2h;
(5)将步骤(4)所得物质进行盐析,提纯,即得水溶性弱酸可变色的杂环pH探针。
4.根据权利要求3所述的一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中H酸为1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。
5.根据权利要求3所述的一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中用小苏打调节溶液pH为6.0-6.5。
6.根据权利要求3所述的一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中盐析为按反应结束时总液量的10%称取KCl进行盐析,抽滤烘干。
7.根据权利要求3所述的一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中提纯为:溶于适量N,N-二甲基甲酰胺DMF,抽滤,滤除不溶物质,将滤液置于冰浴,快速向滤液中倒入适量丙酮,有沉淀析出,抽滤,真空干燥。
8.根据权利要求3所述的一种水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的制备方法,其特征在于:制备过程步骤依次为(1)、(3)、(4)、(2)、(5)。
9.一种如权利要求1所述的水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的应用,其特征在于:直接通过肉眼观察溶液颜色的变化便可快速检测出pH值。
10.一种如权利要求1所述的水溶性弱酸可变色的杂环pH探针的应用,其特征在于:所述pH探针应用于生物细胞、生物工程、环境监测,生态保护,疾病诊断、工业生产、排污检验中。
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