[发明专利]高速逆流色谱法纯化那西肽的方法在审
| 申请号： | 201410396680.3 | 申请日： | 2014-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN104231043A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 徐天华;黄振;吴中华;陈军;王丽;陈贵才 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/078 | 分类号： | C07K5/078;C07K1/36;C07K1/16;C07K1/14 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 曹绍文 |
| 地址： | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高速 逆流 色谱 纯化 方法 | ||
1.高速逆流色谱法纯化那西肽的方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：(1)以那西肽干菌丝体为原料，采用四氢呋喃为提取溶剂，采用超声波提取方式进行提取若干次；（2）合并步骤（1）提取液，将提取液过氧化铝短柱，收集过柱液；（3）将步骤（2）的过柱液浓缩获得提取膏，所得提取膏利用高速逆流色谱法进行分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得到高纯度的那西肽。
2.根据权利要求1所述的高速逆流色谱法纯化那西肽的方法，其特征在于，所述步骤（3）中高速逆流色谱法分离操作步骤为：取乙酸乙酯、甲醇、石油醚和水按照体积比1-5:1-7:1-3:1-7比例充分混合，静置分层，取上相注满高速逆流色谱管，以900-1100rpm转动主机，泵入下相做流动相，达到动态平衡后，流动相流速设置为1-5ml/min，用流动相溶解提取膏进样，根据图谱收集成分。
3.根据权利要求1所述的高速逆流色谱法纯化那西肽的方法，其特征在于：所述步骤（1）中提取溶剂体积用量为那西肽干菌丝体质量的3-5倍/次，提取次数为2-3次，过柱液浓缩掉溶剂时浓缩12-20倍。
4.根据权利要求1所述的高速逆流色谱法纯化那西肽的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的氧化铝为中性氧化铝，粒度为200-300目。
5.根据权利要求1所述的高速逆流色谱法纯化那西肽的方法，其特征在于，所述步骤（2）中浓缩采用真空浓缩，温度小于50摄氏度。
6.根据权利要求1所述的高速逆流色谱法纯化那西肽的方法，其特征在于，所述步骤（3）中目标成分压干燥得到那西肽的干燥温度小于50摄氏度，真空度小于1000Pa。
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