[发明专利]金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于无机半导体气敏材料的，尤其涉及一种金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法。

背景技术

现代工业的迅猛发展使大气污染问题日益严重，人们对于空气状况越来越关注，推动了气敏材料和元器件的发展。目前用于气体监测的半导体金属氧化物气敏材料种类繁多，常见的有ZnO，WO₃，SnO₂和In₂O₃等。这些半导体金属氧化物由于其低成本、高稳定性和高选择性而得到广泛研究，在工业、国防、农业、电子、信息等各领域得到广泛应用。在众多金属氧化物中，氧化钒独特的结构和性能使其在锂离子电池材料、光电开关、催化剂、敏感元器件等方面受到广泛的关注，近年来五氧化二钒的气敏性能也引起了研究人员的极大兴趣。

但是，随着人们对气敏材料性能的要求越来越高，传统的半导体金属氧化物气敏材料较高的检测温度和低灵敏度限制了其发展。因此，在过去的几十年里，很多研究者致力于新材料、新结构的研发，试图通过各种实验手段提高气敏材料的性能。例如，降低气敏材料的维度，制备纳米颗粒、纳米线、纳米带等低维纳米材料；将低维纳米材料进行组合，开发纳米核-壳、纳米梳、纳米环等多级纳米结构；与不同金属氧化物进行复合，与贵金属、碳纳米管等进行复合。

在氧化钒气敏材料的研究中，除了新型纳米结构外，往往进行化学掺杂，改善其气敏性能。Liu J F等(Liu J F，Wang X，Peng Q，et al.“Preparation and gas sensing properties of vanadium oxide nanobelts coated with semiconductor oxides.”Sensors and Actuators B.124:481～487)制备了纯的五氧化二钒纳米带以及包覆有氧化铁、氧化钛、氧化锡纳米颗粒的五氧化二钒纳米带，发现包覆有纳米金属氧化物的纳米带比纯的纳米带有更好的气体敏感性。贵金属(如Au、Pt、Pd等)的掺杂也常用于提高气敏材料的性能。

此外，多孔硅作为一种新型的室温气敏材料，对NH₃、NO₂等具有敏感特性。多孔硅是在硅片表面形成的一种具有高比表面积的多孔疏松结构，具有很高的化学活性，并与半导体工艺技术兼容，在生长金属氧化物纳米材料时也可作为基底。对此，基于本发明人已有的一维金属氧化物纳米材料的研究基础和对国内外研究现状的分析，本发明采用在大孔硅基底上溅射金属钒薄膜，再在金属钒薄膜上溅射沉积金薄膜，通过热处理的方法在多孔硅层表面及孔洞中生长带有金纳米颗粒的氧化钒纳米棒，开发一种新型的气敏材料。

发明内容

本发明的目的，是在现有技术的基础上开发一种新型的气敏材料，提供一种金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法，该方法制备的气敏材料在室温下对低浓度二氧化氮气体具有高灵敏度和较快的响应恢复速度。

本发明通过如下技术方案予以实现：

一种金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法，具有如下步骤：

(1)清洗硅片

将p型单面抛光的单晶硅基片放入配好的清洗液中浸泡40分钟，除去表面有机污染物，所述清洗液为双氧水和浓硫酸的混合溶液；以去离子水冲洗后放入质量分数为5％的氢氟酸水溶液中浸泡20～30分钟，除去表面氧化层；再以去离子水冲洗后依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15～20分钟，清洗掉表面的离子及有机物杂质，备用；

(2)制备多孔硅层

采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)备用的单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液是质量分数为48％的氢氟酸和二甲基甲酰胺的混合溶液，腐蚀电流为80～120mA/cm²，腐蚀时间为8～15min；

(3)溅射金属钒薄膜

将步骤(2)制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中，采用金属钒作为靶材，以氩气作为工作气体，本体真空度为2～4×10^-4Pa，多孔硅基片温度为室温，在多孔硅表面溅射形成金属钒薄膜；

(4)对制品进行金掺杂

将步骤(3)中溅射有金属钒薄膜的多孔硅基片置于离子溅射仪的真空室中，采用金作为靶材，在多孔硅/金属钒薄膜表面沉积金薄膜；

(5)制备金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒