[发明专利]金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410394351.5 申请日: 2014-08-12
公开(公告)号: CN104181206A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 胡明;闫文君;王登峰;魏玉龙;张玮祎 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: G01N27/04 分类号: G01N27/04
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 多孔 氧化 纳米 棒气敏 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法,具有如下步骤:

(1)清洗硅片

将p型单面抛光的单晶硅基片放入配好的清洗液中浸泡40分钟,除去表面有机污染物,所述清洗液为双氧水和浓硫酸的混合溶液;以去离子水冲洗后放入质量分数为5%的氢氟酸水溶液中浸泡20~30分钟,除去表面氧化层;再以去离子水冲洗后依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗15~20分钟,清洗掉表面的离子及有机物杂质,备用;

(2)制备多孔硅层

采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)备用的单晶硅基片抛光表面制备多孔硅层,所用腐蚀液是质量分数为48%的氢氟酸和二甲基甲酰胺的混合溶液,腐蚀电流为80~120mA/cm2,腐蚀时间为8~15min;

(3)溅射金属钒薄膜

将步骤(2)制备好的多孔硅基片置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室中,采用金属钒作为靶材,以氩气作为工作气体,本体真空度为2~4×10-4Pa,多孔硅基片温度为室温,在多孔硅表面溅射形成金属钒薄膜;

(4)对制品进行金掺杂

将步骤(3)中溅射有金属钒薄膜的多孔硅基片置于离子溅射仪的真空室中,采用金作为靶材,在多孔硅/金属钒薄膜表面沉积金薄膜;

(5)制备金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒

将步骤(4)中沉积有金薄膜的多孔硅/金属钒薄膜制品置于马弗炉中于550~650℃进行热处理,保温时间为15~60min,升温速率为5~8℃/min;关闭马弗炉电源后,自然冷却到室温,即制得金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料。

2.根据权利要求1所述的金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的金属钒靶材的质量纯度为99.99%,氩气的质量纯度为99.999%。

3.根据权利要求1所述的金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的氩气气体流量为45~50mL/min,溅射工作压强为2~3Pa,溅射功率为120~150W,溅射时间为30~90min。

4.根据权利要求1所述的金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中采用金靶材的质量纯度为99.9%,对制品进行金掺杂的溅射电流为5mA,溅射时间为10s~30s。

5.根据权利要求1所述的金掺杂多孔硅/氧化钒纳米棒气敏材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中采用的是马弗炉,为空气气氛,热处理温度为600℃,热处理时间为30min,升温速度为5℃/min。

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