[发明专利]一种热浸渍法引入晶种制备分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种热浸渍法引入晶种制备分子筛膜的方法，其特征在于步骤如下： 

(1)载体的预处理：以多孔材料为载体，首先对载体进行预处理，干燥，保持载体表面清洁；干燥温度150～400℃，然后在干燥或真空条件下冷却至室温，备用； 

(2)晶种的选择、晶种液的配制及晶化成膜：选择粒径尺寸为载体平均孔道直径1/10～3/4的分子筛作为晶种；配置质量百分比浓度为0.5～30wt.％的晶种水溶液，在温度为50～100℃的条件下，将步骤(1)处理好的载体浸入到晶种水溶液中，浸渍时间为5～100s，然后在30～90℃条件下初步脱水，再200～500℃条件下深度脱水、固化载体上面的晶种涂层，完成预涂晶种；待预涂晶种冷却室温，将其加入到配置好的分子筛膜晶化液中，进行晶化，再经过干燥、洗涤、焙烧，得到高性能的分子筛膜。 

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤如下： 

(1)载体的预处理 

将载体用800～1500#细砂纸轻轻打磨，去除载体表面明显的凸起，然后，依据载体表面的污染程度，选择0.1～1M的盐酸进行酸处理，处理时间为1～5小时；用清水清洗后，再选择0.1～1M的氢氧化钠溶液中进行碱处理，处理时间为1～5小时；用清水清洗后，将膜管放入超声波清洗器中，清洗震荡5～30分钟； 

(2)对载体进行干燥处理 

将干燥温度范围控制在150～400℃，干燥时间控制在1～5小时，将载体表面及孔道中的水分脱除干净，使载体处于高度干燥的状态，并在真空或干燥的条件下冷却至室温； 

(3)筛选晶种 

选择粒径尺寸为载体表面平均孔径1/10～3/4的分子筛作为晶种，分子筛的 类型与所要合成膜的分子筛的类型相同； 

(4)配置晶种水溶液 

为了保证晶种在溶液中分散均匀并能使晶种更稳定地吸附在载体上形成晶种涂层，在溶液中增加添加剂；晶种水溶液的质量百分比浓度控制在0.5～30％(wt.)，浓度的大小决定于晶种的粒径大小：晶种的粒径越小，浓度越低； 

(5)采用热浸渍法引入晶种，在载体上制备晶种涂层 

先将配置好的晶种水溶液加热至50～100度之间，再将干燥好的载体迅速浸入热晶种溶液中；当载体表面的孔径较大时，其晶种粒径较大，晶种溶液的浓度较高，浸渍时间在5～50秒，当载体表面的孔径较小时，其晶种粒径较小，晶种溶液的浓度较低，浸渍时间在50～100秒；浸渍完成后，迅速将载体移出晶种溶液，放入低温烘箱中初步脱水5～10小时，然后再放入马弗炉中，在200～500度深度脱水1～5小时，并可进一步固化载体上面的晶种涂层，降至常温，完成预涂晶种； 

(6)晶化成膜 

将已经预涂晶种的载体在降到室温后，放入已经按照比例配置好的分子筛晶化液中，在水热晶化或微波晶化，在晶种涂层上合成出分子筛膜，所合成的分子筛膜再经过洗涤、干燥、焙烧，最终得到高性能的分子筛膜。 

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当载体在晶种水溶液中浸渍时，采用垂直方式浸入或水平方式浸入。 

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的晶化为水热晶化或微波晶化。 

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的晶化为水热晶化或微波晶化。