[发明专利]使用环境透射电子显微镜的方法以及环境透射电子显微镜

说明书

技术领域

本发明涉及使用环境（Environmental）透射电子显微镜的方法，所述环境透射电子显微镜包括：

·    电子源，用于产生电子束； 

·    聚光镜（condenser）系统，用于将电子束指引（directing）到样品，所述样品位于样品室中； 

·    成像系统，用于在检测器系统上对透射通过样品的电子进行成像； 

·    气体调节系统，用于调节样品室中的气体压力和气体组成，所述气体调节系统使样品室的至少部分中保持在0.5与50 mbar之间的压力，

ETEM遭受气体诱发的分辨率劣化（resolution deterioration）。

本发明还涉及环境透射电子显微镜。

背景技术

尤其可从欧洲专利No. EP2555221了解此类环境透射电子显微镜（ETEM）。此类ETEM类似于透射电子显微镜，但是作为具有高真空（例如，10^-4 mbar或更小）的样品室的替代，使用具有例如在0.1至50 mbar之间的压力的真空室。这例如使得能够对催化剂中的化学过程进行直接观察。

此类ETEM可从例如美国希尔斯伯勒市（Hillsboro）的FEI公司以Titan ETEM G2的名称商业获得。

要注意的是，ETEM可配备有扫描装置，使得其能够作为环境扫描透射电子显微镜来操作。

还要注意的是，ETEM并不是配备有所谓的环境室（cell）的TEM，也即配备有其中放置样品的封闭容积的TEM，封闭容积处于高于样品室的压力的压力下且被放置在TEM的样品室中。

在ETEM中、尤其当使用高射束（beam）电流时出现的问题是分辨率劣化，尤其当使用高射束电流和高气体压力时更是如此。

在J.R. Jinschek在Microscopy and Microanalysis、第18卷、第S2期、 第1148-1149页中的“On the gas-dependent image resolution in an aberration-corrected ETEM”中描述了这种所谓的气体诱发的分辨率劣化。

存在对于具有减小的气体诱发的分辨率劣化的ETEM的需要。

发明内容

本发明的一个目的是要提供用来减小气体诱发的分辨率劣化的技术方案。

为此，本发明的特征在于，环境透射电子显微镜包括在样品室中产生去除所述电离气体的电场的装置，作为其结果，减小了气体诱发的分辨率劣化。

本发明基于这样的认识，即气体诱发的分辨率劣化由电子对电离气体的散射而引起。此电离气体通过电子与中性气体的碰撞而形成，但是一旦被电离，气体形成对于电子束的散射点，直至电离气体原子和分子被从射束中去除足够远。发明人认识到样品室中的电场去除电离颗粒。

要注意的是，由于电场的功能仅用于去除电离气体，所以其不需要是强场，并且对由具有通常在80 keV和300 keV之间的可选择能量的电子组成的射束的影响是最小的。

在本发明的实施例中，电场平行于电子束。

在本实施例中，用平行于射束的场来去除电离气体。该技术方案的优点是场并不使射束偏转，仅发生轻微的散焦（defocus）。

如技术人员所已知的，使用样品架（sample holder）来将样品保持并定位于样品室中。能通过使样品架相对于样品室的壁偏置（bias）而引起场，所述偏置是正的或负的。当偏置是正的时，带负电的气体朝着样品漂移，当偏置是负的时，带负电的气体朝着样品室的壁漂移。

在本发明的另一实施例中，电场垂直于电子束。

在该实施例中，不需要使样品架偏置。替代地，一个或多个电极引起垂直于射束的场。这能够是横向场（偶极子场），但是其也可以是高阶多极场，或者由被偏心地（off-centre）放置在样品室中的导线或纱网（gauze）引起的场，或者由例如围绕射束的一个或多个环状电极引起的场。

在又一实施例中，电场是垂直于射束的场，并且垂直于射束且垂直于电场的磁场对抗（counter）电场对射束的影响。

通过添加垂直于射束和电场两者的磁场，形成针对射束的维恩（Wien）滤波器，并且射束的轨迹是直线路径。要注意的是，维恩滤波器显示出能量分散且无偏转，但是在另一激励下，可能的是操作滤波器以使得发生偏转，而没有能量分散。

在另一实施例中，样品室被嵌入在ETEM的真空室中。