[发明专利]一种纳米TiO2微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米TiO₂微球的制备方法，属于纳米材料技术领域。该方法步骤如下：将TiCl₄溶液加至去离子水中，配成TiCl₄悬浊液，加入表面活性剂，加热后恒温保持一段时间，继续搅拌；装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中，密封后放入烘箱中；恒温反应后冷却至室温；用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出后烘干。本发明具有原料便宜成本低，工艺条件易于控制，可根据需要制备不同形貌的纳米TiO₂微球等优点，适于推广应用。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体说是涉及一种纳米TiO₂微球的制备方法。

背景技术

由于结构细微且比表面积高的TiO₂微粒具有常规材料所不具备的特殊效应，故在催化、光学、磁学、气敏、生物医药等领域有着广泛的应用。由于球形颗粒间是点接触，使材料不易团聚，便于储存。较其它形状的颗粒而言，球形颗粒填充到复合材料中不易引起应力集中，可改善其弹性及塑性变形能力，并使材料易加工，因此，球形无机材料的应用研究倍受国内外研究者青睐。

纳米TiO₂微球具有细微的纳米结构，且整体球形大于100 nm，其制备方法包括模板法、溶胶-凝胶法、水热合成法等。其中模板法需要首先制备相应的模板，而后在获得产品后除去模板，其操作复杂、工艺繁琐、成本较高。溶胶-凝胶法是以钛醇盐为原料，通过水解和缩聚反应制得溶胶，再进一步缩聚得到凝胶，凝胶经干燥，煅烧，得到 TiO₂微球。该法原料成本较高，工艺条件不易控制，需要后期的高温煅烧处理，导致成本较高。

发明内容

发明目的

针对现有技术的上述不足，本发明提出了一种纳米TiO₂微球的制备方法，其目的是为了解决制备工艺复杂、成本高及产品微观形貌控制难的问题。

技术方案

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种纳米TiO₂微球的制备方法,其特征在于：该方法步骤如下：

（1）在冰水浴、磁力搅拌条件下，将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为 0.2～1.5 mol/L 的 TiCl₄悬浊液，加入质量百分比为0.0～2.0%的表面活性剂，搅拌条件下加热至50～80℃，恒温10～60 min，继续搅拌10 min；

（2）取步骤（1）中得到的TiCl₄悬浊液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率50～80%，密封后放入烘箱中；在100～155℃恒温反应0.5～10 h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出，80～120℃烘干。

步骤（1）中将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为 0.2～0.6 mol/L的 TiCl₄悬浊液。

步骤（1）中表面活性剂为聚乙二醇4000、聚乙二醇10000、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。

步骤（2）中所述无氯离子检出是指采用AgNO₃溶液检测，滤液中无白色沉淀即可。

优点及效果

本发明具有如下优点及有益效果：

（1）本发明采用TiCl₄为原料，原料便宜，成本低；

（2）本发明采用水热合成法一次性制备纳米TiO₂微球，水热反应温度较低，设备简单，操作方便，工艺条件易控，运行成本低；