[发明专利]一种纳米TiO2微球的制备方法

权利要求书

1.一种纳米TiO₂微球的制备方法,其特征在于：该方法步骤如下：

（1）在冰水浴、磁力搅拌条件下，将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为0.5mol/L 的 TiCl₄悬浊液，搅拌条件下加热至80℃，恒温10 min，继续搅拌10 min；

（2）取步骤（1）中得到的TiCl₄悬浊液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率60%，密封后放入烘箱中；在120℃恒温反应6 h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出，80℃烘干；

得到的纳米TiO₂微球为金红石型TiO₂，微球由直径10～15 nm的放射状纳米棒组成，表面较平滑，球体直径在0.7～1.2 μm之间。

2.一种纳米TiO₂微球的制备方法,其特征在于：该方法步骤如下：

（1）在冰水浴、磁力搅拌条件下，将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为1.5mol/L 的 TiCl₄悬浊液，加入质量百分比1.0%的表面活性剂聚乙二醇4000，搅拌条件下加热至50℃，恒温60 min，继续搅拌10 min；

（2）取步骤（1）中得到的TiCl₄悬浊液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率80%，密封后放入烘箱中；在155℃恒温反应0.5 h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出，120℃烘干；

得到的纳米TiO₂微球为金红石型TiO₂，微球表面颗粒堆积紧密，大小不一，表面不平滑，球体直径在0.5～1.0 μm之间。

3.一种纳米TiO₂微球的制备方法,其特征在于：该方法步骤如下：

（1）在冰水浴、磁力搅拌条件下，将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为0.2mol/L 的 TiCl₄悬浊液，加入质量百分比2.0%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌条件下加热至60℃，恒温30 min，继续搅拌10 min；

（2）取步骤（1）中得到的TiCl₄悬浊液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率50%，密封后放入烘箱中；在150℃恒温反应3 h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出，100℃烘干；

得到的纳米TiO₂微球为金红石型TiO₂，微球由直径10～15 nm的放射状纳米棒组成，纳米棒分散排列，微球内空隙较大，表面不平滑，球体直径在0.6～0.8 μm之间。

4.一种纳米TiO₂微球的制备方法,其特征在于：该方法步骤如下：

（1）在冰水浴、磁力搅拌条件下，将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为0.6mol/L 的 TiCl₄悬浊液，加入质量百分比0.1%的表面活性剂聚乙二醇10000，搅拌条件下加热至70℃，恒温50 min，继续搅拌10 min；

（2）取步骤（1）中得到的TiCl₄悬浊液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率60%，密封后放入烘箱中；在100℃恒温反应10 h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出，90℃烘干；

得到的纳米TiO₂微球为金红石型TiO₂，微球由直径10～15 nm的放射状纳米棒组成，微球内部有空隙，表面较平滑，球体直径在0.8～1.2 μm之间。

5.一种纳米TiO₂微球的制备方法,其特征在于：该方法步骤如下：

（1）在冰水浴、磁力搅拌条件下，将 TiCl₄溶液缓慢滴加至去离子水中，配成浓度为0.8mol/L 的 TiCl₄悬浊液，加入质量百分比0.5%的表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌条件下加热至65℃，恒温20 min，继续搅拌10 min；

（2）取步骤（1）中得到的TiCl₄悬浊液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；填充率65%，密封后放入烘箱中；在110℃恒温反应5h后自然冷却至室温；打开反应釜，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物，过滤或离心分离，至滤液中无氯离子检出，110℃烘干；

得到的纳米TiO₂微球为金红石型TiO₂，微球由直径10 nm的放射状纳米棒组成，表面较平滑，有破裂球体存在，球体直径在0.8～1.3 μm之间。