[发明专利]一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及纳米材料的制备方法，尤其是涉及一种制备纳米硫酸钡的方法。

背景技术

硫酸钡是一种重要的无机化工原料，广泛用于填料、涂料、高档油漆、高档油墨、塑料、陶瓷等行业。随着新功能器件的开发利用和材料行业的蓬勃发展，硫酸钡作为众多行业的重要原料，其应用领域日益扩大，对其质量要求明显提高。近年来，许多国家积极开展对传统合成工艺的改进，特别是在提高产品结构和质量、降低能耗、简化工艺等方面寻求新的突破，同时加强对附加价值高的微粉与纳米粉、电子及专用钡盐品种的开发和应用研究，更注重推出高纯纳米、在粒度及相关规格方面有特殊价值的超微细粉新品种。从而使钡盐产品在现代工业中占有相当重要的位置。国内生产的大部分硫酸钡产品在粉末的某些性能方面与国外产品尚有明显差距，如：粉体颗粒粒度大、形貌不规则，主含量低，批次之间稳定性差等。

在现有技术中，制备硫酸钡主要是液相直接沉淀法，多数采用硫酸进行处理，1984年日本界化学工业公司开发出了一种使重晶石和碱金属碳酸盐混合，在高温下反应，用20％硫酸处理制取沉淀硫酸钡，碱金属碳酸盐在反应中起催化剂的作用，其量为重晶石中钡含量(理论值)的0.5％-1％，反应温度控制在850-1100℃，使重晶石的晶格结构发生变化。用该方法可以制备粒径范围在2-20μm的大颗粒硫酸钡。

另外还有微乳液法和络合法。微乳液法是将BaCl₂和Na₂SO₄溶液分别配制成相应的W/O型微乳体系，由于微乳液胶团颗粒之间相互碰撞，发生了水核内物质交换或传递，引起核内的化学反应。由于水核半径是固定的，使得反应成核和生长仅仅被限制在固定的水核内，于是在其中生成的粒子尺寸也就得到了控制。由此可见，水核的大小控制了纳米粒子的粒径，因而影响微乳胶团水核大小的因素将影响反应生成的纳米粒子的大小。络合法是将BaCl₂和EDTA溶液混合配制成Ba²⁺-EDTA的络合体系，然后将预先配制好的Na₂SO₄溶液倒入络合体系中反应，反应产物经离心分离、洗涤、干燥，得到纳米硫酸钡产品。所得的硫酸钡平均粒径为47nm。

以上几种方法存在产品粒径大、提纯难度高、后处理复杂等缺点。因此，开发一种生产效率高、产品纯度高、粒径小、粒径分布窄的生产工艺变的越来越重要。

在反应沉淀法制备纳米颗粒过程中，颗粒的粒度分布主要取决于成核过程。在成核过程中，存在两个特征时间：成核诱导期τ和分子混合特征时间t_m。当t_m>τ时，结晶过程受分子混合状态的控制，形成的晶体颗粒分布宽；而当t_m<τ时，结晶过程受结晶动力学控制，形成的粒度均一。

分子混合强化反应器是一类通过特殊力场或空间微效应实现分子混合过程强化的反应器，它们可以满足t_m<τ，从而制备出粒径小且分布均匀的纳米颗粒。超重力旋转填充床反应器和微通道反应器就是两种分子混合强化反应器。