[发明专利]一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法有效

专利信息
申请号: 201410392622.3 申请日: 2014-08-11
公开(公告)号: CN105329930B 公开(公告)日: 2017-04-05
发明(设计)人: 陈建峰;王江;王洁欣 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01F11/46 分类号: C01F11/46;B82Y30/00
代理公司: 北京正理专利代理有限公司11257 代理人: 张文祎
地址: 100029 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 分子 混合 强化 反应器 制备 纳米 硫酸钡 方法
【权利要求书】:

1.一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将钡盐溶液和稀硫酸或硫酸盐溶液加入到分子混合强化反应器中反应,反应后得到硫酸钡悬浊液;

所述分子混合强化反应器为超重力旋转床反应器或套管式微通道反应器;

2)将得到的硫酸钡悬浊液经后处理,得到纳米硫酸钡粉末。

2.根据权利要求1所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,

所述反应温度为20-40℃;

当在超重力旋转床反应器中反应时,所述钡盐溶液的浓度为1.0mol/L-1.8mol/L;所述硫酸盐溶液的浓度为1.0mol/L-1.6mol/L;所述钡盐溶液的注入速率为0.8-2.2L/min;所述稀硫酸或硫酸盐溶液的注入速率为0.8-2.2L/min;所述钡盐溶液和稀硫酸或硫酸盐溶液的注入速率比是1-1.2:1;

当在套管式微通道反应器中反应时,所述钡盐溶液的浓度为1.2mol/L-1.7mol/L;所述硫酸盐溶液的浓度为1mol/L-1.7mol/L;所述钡盐溶液的注入速率为6-7L/min,所述稀硫酸或硫酸盐溶液的注入速率为1-1.4L/min;所述钡盐溶液和稀硫酸或硫酸盐溶液的注入速率比为5-7:1。

3.根据权利要求1或2所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述钡盐溶液为下列物质中的一种或几种的水溶液或有机溶剂溶液:硝酸钡、氢氧化钡、氯化钡。

4.根据权利要求3所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述有机溶剂为下列物质中的一种或几种:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、正己烷、环己烷。

5.根据权利要求1或2所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述硫酸盐溶液为下列物质中的一种或几种的水溶液或有机溶剂溶液:硫酸铵、硫酸钠、硫酸铝钾。

6.根据权利要求5所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述有机溶剂为下列物质中的一种或几种:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、正己烷、环己烷。

7.根据权利要求1或2所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述稀硫酸浓度为40%-60%。

8.根据权利要求1或2所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述超重力旋转床反应器的转子转速适用范围为100-6000rpm;更优选地,为300-4000rpm;最优选地,为1000-2000rpm。

9.根据权利要求1或2所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,

所述超重力旋转床反应器为折流式超重力旋转床反应器、定转子超重力旋转床反应器、旋转填充床超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器或旋转碟片超重力旋转床反应器;

所述套管式微通道反应器的结构为:由一根外管和一根内管构成套管,在内管、外管之间留有环隙构成环形微通道,环形微通道径向间距为100-500μm;所述外管上设有连续相进口和出口;所述内管一端设有分散相进口,另一端闭合,且闭合端外形为圆锥体或子弹头状;在与闭合端相邻的柱状内管管壁上沿壁周向布有微孔,微孔孔径范围为0.05-100μm,柱状内管管壁开孔率为3%-60%,内管上的微孔为分散相出口。

10.根据权利要求1所述的一种利用分子混合强化反应器制备纳米硫酸钡的方法,其特征在于,所述步骤2)为将得到的硫酸钡悬浊液离心、过滤、洗涤、干燥、研磨,得到纳米硫酸钡粉末;

优选地,步骤2)中,所述离心的转子转速为3000-15000rpm;优选地,转子转速为5000-13000rpm;所述洗涤是选自以下一种或几种溶液洗涤:水、甲醇、乙醇等;所述研磨选自滚筒研磨机、振动研磨机、离心研磨机、涡流研磨机或搅拌研磨机。

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