[发明专利]一种合成1-甲基色氨酸的方法有效
| 申请号: | 201410391864.0 | 申请日: | 2014-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN105367477B | 公开(公告)日: | 2018-11-27 |
| 发明(设计)人: | 汪志勇;张胜;郑小琦 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
| 主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴胜周 |
| 地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 甲基 色氨酸 方法 | ||
1.一种合成由下式I所示的1-甲基色氨酸的方法,
所述方法包括:在惰性有机溶剂中,在碱性试剂存在下,使下式II所示的色氨酸与甲基化试剂CH3X反应,经分离而得到所需产物1-甲基色氨酸,在所述甲基化试剂CH3X中,X表示Cl、Br、I、OSO2(OCH3)、OPO(OCH3)2、OSO2CF3或OSO2C6H4CH3,
其中所述惰性有机溶剂是甲苯、四氢呋喃、乙腈、丙酮、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种,
所述碱性试剂是碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、氨基钠、氢化锂、氢化钠、氢化钾、二异丙胺基锂、六甲基二硅胺基锂、六甲基二硅胺基钠、六甲基二硅胺基钾和丁基锂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应在惰性气体保护下进行。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色氨酸:碱性试剂:甲基化试剂CH3X的摩尔比为1:1~10:0.5~2.5。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述分离包括在反应完毕后,用水淬灭反应,然后在重结晶化溶剂中进行重结晶并通过过滤获得固体,最后进行干燥。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述重结晶化溶剂是甲苯、乙醚、丙酮、苯甲醚、乙醇和叔丁基甲醚中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述重结晶在-20-5℃的温度下进行。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,通过过滤获得的固体在干燥之前,用水溶解形成水溶液,并用酸将所述水溶液的pH调节至5.5~7.5以析出固体,通过过滤获得所析出的固体,经洗涤后进行干燥。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所获得的产物为纯的1-甲基色氨酸。
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