[发明专利]一种无晶种精细单晶金刚石微粉的制备方法

权利要求书

1.一种无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，步骤为：

(a)：采用基体自形核衬底预处理方法，在硅基衬底上使核体均匀独立分散；

(b)：应用热丝化学气相沉积法对经过所述步骤(a)预处理后的所述硅基衬底进行沉积，包括金刚石形核及金刚石颗粒生长两阶段，获得晶形规则的金刚石单晶颗粒；

(c)：采用化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒工艺处理所述步骤(b)中获得的所述金刚石单晶颗粒，以获得精细金刚石单晶微粉。

2.如权利要求1所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中所述基体自形核衬底预处理方法是指采用0.5～5.0μm金刚石微粉均匀机械研磨所述硅基衬底表面0.5～1min，再将所述硅基衬底依次在去离子水及丙酮溶液中超声清洗3～5min。

3.如权利要求1所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的所述金刚石形核阶段采用的沉积工艺参数为：2～3kPa反应压力、1.3～1.5％碳源浓度、700～800℃衬底温度、1.0A偏流强度、40min形核时间。

4.如权利要求1所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中的所述金刚石颗粒生长阶段采用的沉积工艺参数为：3～4kPa反应压力、2.0～3.0％碳源浓度、900～950℃衬底温度、2.0～4.0A偏流强度、30～140min生长时间。

5.如权利要求1至4任一项所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中的所述化学腐蚀硅基衬底结合高速离心沉降颗粒的工艺包括：基体去除工艺、混合酸溶液去除工艺、以及颗粒蒸馏工艺。

6.如权利要求5所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述基体去除工艺是指:将沉积后的所述硅基衬底浸泡在体积比为1:1的硝酸与氢氟酸的混合酸溶液中超声清洗10～15min，以去除所述硅基衬底。

7.如权利要求6所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述混合酸溶液去除工艺是指：利用高速离心机对浸泡有所述硅基衬底的混合酸溶液进行颗粒沉降，设置所述高速离心机转速为10000r/min，时长为5min；待所述颗粒与所述混合酸溶液分离后，将上层所述混合酸溶液缓慢吸出，并向剩余的颗粒悬浊液中注入蒸馏水，辅助以超声振动进行清洗以得到呈中性的颗粒悬浊液。

8.如权利要求7所述的无晶种精细金刚石单晶微粉的制备方法，其特征在于，所述的颗粒蒸馏工艺是指在无尘环境下，将所述中性的颗粒悬浊液倒入蒸馏瓶中，加热去除水溶液，即得到自支撑精细金刚石单晶微粉。