[发明专利]一种折射率连续可调的透明膜层材料的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于光学薄膜制备技术领域，特别是一种折射率连续可调的透明膜层材料的制备方法。

背景技术

在光学薄膜技术领域，为了实现各种要求的膜系结构，通常需要制备各种不同折射率的透明薄膜材料。例如，以玻璃为衬底的硅基薄膜太阳电池中，一般结构为：玻璃/TCO/p-SiC/i-Si/n-Si/SnO₂/Al。太阳光从玻璃面入射，通过玻璃和绒面结构的TCO透明导电膜，进入pin硅基薄膜太阳电池，在SnO₂/Al界面，没有被pin电池吸收的光被此界面反射回到pin电池中继续被吸收。电池结构中两种TCO透明导电膜制备成绒面结构，目的是让光产生折射，增加光程，提高太阳光在pin薄膜电池中的利用率，提高电池的转换效率。人们使用各种技术手段来提高太阳电池的转换效率，此例中，太阳光通过玻璃，约有8%的光被反射，再通过TCO透明导电膜，约有7%的光被反射，也就是说，太阳光通过透明导电膜玻璃，约有15%的光被反射，光的利用率不超过85%。为了增加光的透过率，需要在玻璃的光的入射面这边，制备一层折射率为1.25的透明膜层，在玻璃与TCO膜之间制备一层折射率为1.78的膜层，结构变为：

SiO₂(n~1.25)/玻璃/SiTiO(n~1.78)/TCO/p-SiC/i-Si/n-Si/SnO₂/Al，其中n为折射率。太阳光经过蒸镀了这两种透明膜层后的TCO玻璃，光的透过率可以提高约7%以上。这就需要在宽光谱范围内能够制备各种不同折射率的透明薄膜材料来满足硅基薄膜太阳电池提高光的利用率的需求。

在自然界中，能用于制备不同折射率的光学透明薄膜材料是非常有限的，并且，有些薄膜材料属于软材料，不耐高温、不耐划伤、不耐酸碱腐蚀、与衬底的附着力不好，与衬底材料的匹配度差，有些材料防潮性能很差，这样，能供选择的用于高质量的镀膜材料则更少。本发明通过使用两种性能较好的高、低折射率镀膜材料，其中低折射率镀膜材料为含Si低分子、低粘度的前驱液，高折射率镀膜材料为含Ti低分子、低粘度的前驱液，将这两种前驱液按比例进行混合，不同比例的混合液，可以制备不同折射率的透明膜层。通过工艺条件的控制，可以实现折射率在1.2-2.3范围内的连续变化，而且工艺简单，膜层稳定性好。

采用不同比例的混合液，可分别制备不同折射率的单层透明膜层；也可以将不同比例的混合液，分别在同一基底上连续制备不同折射率的透明膜层，实现折射率由低到高、由高到低或者高-低-高、低-低-高等各种不同折射率的连续变化，满足各种不同光学器件的需求。

通过工艺条件的控制，可以控制各种折射率透明膜层的厚度。厚度在5~500nm范围内变化。

本方法适合于提拉法、匀胶法、辊涂法、超声喷雾法等方法，并可在室温下、在各种衬底上制备折射率连续可调的膜层。可在室温到650℃且不超过衬底熔化温度的范围内进行退火。本发明有益效果是：可在任意的固体衬底材料上，通过控制工艺条件，制备不同折射率透明膜层。

本方法所用原材料容易获得、无需真空、可在室温下制备，且制造设备简单，可大面积连续生产，具有很好的实用推广价值。

发明内容

本发明的实现连续可调折射率透明膜层的方法主要应用于各种光学薄膜的制备技术，特别是对一些膜层折射率要求比较高、对制备技术要求比较苛刻的领域，在光伏能源领域、光通信、显示器件、半导体器件及其它特殊需要的光学薄膜领域中均有重要的应用。可在各种材质、形状、大小的固体衬底材料上，在0~500℃温度范围内，无需真空环境，在大气或者气体保护环境下实现折射率连续可调的透明膜层的光学膜系结构。

本发明的目的在于针对上述技术分析和存在问题，提供一种折射率连续可调的透明膜层材料的制备方法，通过控制高、低折射率两种镀膜前驱液的混合比例就可获得不同折射率膜层。

本发明的技术方案：

一种折射率连续可调透明膜层材料的制备方法，通过制备两种高、低折射率的前驱液，控制两种高、低折射率镀膜前驱液的混合比例，获得不同折射率的膜层，并通过改变混合比例可调节膜层的折射率值，包括如下步骤：

1）将正硅酸乙酯、氨水、无水乙醇和去离子水按照体积比为3：1-4：150-250：1-6混合，然后在磁力搅拌机上连续搅拌至少10个小时，获得低折射率、粘度值为1.2-3.0mPa·s的前驱液A；