[发明专利]一种使用高效脱水剂合成卡培他滨关键中间体的方法无效
申请号: | 201410389693.8 | 申请日: | 2014-08-11 |
公开(公告)号: | CN104130297A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 郑庚修;苏倩;王秋芬;王卫;罗时夫;陈环宇 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 250022 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 高效 脱水 合成 关键 中间体 方法 | ||
1.一种2,3-O-异亚丙基-1- O -甲基-O-核糖的合成方法,以D-核糖为原料,在高效脱水剂存在下合成2,3-O-异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖,包括下列步骤:在甲醇、丙酮混合溶剂中,加入一定量高效脱水剂,D-核糖经酸催化生成2,3-O异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖,用碳酸钠调至pH到8-9,减压蒸除丙酮和甲醇,用萃取剂萃取,减压蒸出萃取剂,得目标产物2,3-O-异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖。
2.如权利要求1所述的2,3-O-异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖的合成方法,其特征是,所述高效脱水剂为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯和原甲酸三丁酯,优选原甲酸三甲酯,高效脱水剂与D-核糖的摩尔比是1: 1-5,优选1:2。
3.如权利要求1所述的2,3-O-异亚丙基-1-O -甲基-O-核糖的合成方法,其特征是,反应温度是30-50℃,优选35-45℃。
4.如权利要求1所述的2,3-O-异亚丙基-1-O-甲基-O-核糖的合成方法,其特征是,所述的酸是浓硫酸、浓盐酸、HCl和对甲苯磺酸,其中优选对甲苯磺酸,D-核糖和酸的摩尔比是2-3:1,优选2.5:1。
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