[发明专利]一种同时测定化妆品中15种禁用雄激素的方法

权利要求书

1.一种同时测定化妆品中15种禁用雄激素的方法，其特征在于：包括如下步骤： 

(1)样品的前处理：包括样品提取、净化及浓缩； 

(2)将经过前处理的样品采用超高效液相色谱-质谱/质谱法进行分析测定，其中， 

色谱分离条件如下： 

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C₁₈，2.1mm×50mm,1.7μm； 

流动相：A：含0.1％甲酸的甲醇溶液，B：0.1％甲酸水溶液，百分数为体积百分数；采用梯度洗脱程序； 

柱温：30℃； 

流速：0.3mL/min； 

进样量：5μL； 

质谱分析条件如下： 

离子化方式：ESI⁺； 

毛细管电压：+3.5kV； 

脱溶剂气温度：500℃； 

脱溶剂气流速：1000L/h； 

锥孔气体流速：50L/h； 

离子源温度：150℃； 

萃取电压：+3.00V； 

射频透镜电压：+0.10V； 

碰撞气体：氩气； 

数据采集模式：多反应监测MRM。 

2.根据权利要求1所述的同时测定化妆品中15种禁用雄激素的方法，其特征在于：所述方法同时测定15种禁用雄激素，分别为：肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮和丙酸睾丸素。 

3.根据权利要求1所述的同时测定化妆品中15种禁用雄激素的方法，其特征在于：所述梯度洗脱程序的设置如表1所示，其中，百分数为体积百分数； 

表1梯度洗脱程序 

4.根据权利要求3所述的同时测定化妆品中15种禁用雄激素的方法，其特征在于：所述15种禁用雄激素的质谱分析相关参数如表2所示： 

表2  15种禁用雄激素的质谱分析参数 

注：^*为定量离子。

5.根据权利要求1所述的同时测定化妆品中15种禁用雄激素的方法，其特征在于：样品的前处理具体包括如下步骤： 

准确称取化妆品试样1.0g，精确至0.001g，于10mL比色管中，加入10mL甲醇，涡旋振荡30s，然后在超声波清洗仪中超声提取20min，将提取液转移至离心管中，以10000r/min离心10min后，取上清液用于固相萃取，Oasis HLB固相萃取柱依次用5mL甲醇活化、 5mL水平衡后，将试样溶液过柱，先用5mL50％甲醇水溶液淋洗，再用5mL含0.1％甲酸的乙腈溶液进行洗脱，收集洗脱液于带刻度氮吹管中，缓慢氮气流吹扫浓缩至近干，最后用1mL初始流动相，即体积比为60:40的0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸水溶液的混合溶液，溶解残渣，过0.22μm微孔滤膜后供测定。