[发明专利]一种烟草根茎中所含联苯酚类化合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410383731.9 | 申请日: | 2014-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN104370720A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 张涛;尚善斋;缪明明;赵伟;陈章玉;杨光宇;刘春波;王岚;张凤梅;申钦鹏;刘志华 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/78;A01N35/04;A01P1/00 |
| 代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
| 地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烟草 根茎 联苯 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种烟草根茎中所含的联苯酚类化合物,该化合物具有下述结构式:
该化合物命名为:烟草联苯酚D。
2.一种制备权利要求1所述联苯酚类化合物的方法,该方法包括以下步骤:
(1)浸膏提取:取烟草根茎样品,粉碎至20~40目,用90%~99%甲醇超声提取3~5次,每次30~60min,合并提取液、过滤,减压浓缩成浸膏;
(2)硅胶柱层析:浸膏用重量比2~3倍量的160~200目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,合并相同的部分,收集各部分洗脱液并浓缩;
(3)高压液相色谱分离:步骤(2)洗脱液的7:3部分进一步用高压液相色谱分离纯化,即得到所需的联苯酚类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的甲醇浓度为95%。
4.根据权利要求2所述的制备联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的纯甲醇溶解后,再用重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。
5.根据权利要求2所述的制备联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤(2)中氯仿-丙酮溶液体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2。
6.根据权利要求2所述的制备联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤(3)中高压液相色谱分离纯化是采用21.2mm×250mm,5μm的C18色谱柱,流速为20mL/min,流动相为45%的甲醇,紫外检测器检测波长为272nm,每次进样200μL,收集21.5min的色谱峰,多次累加后蒸干。
7.根据权利要求2所述的制备联苯酚类化合物的方法,其特征在于:步骤(3)中高压液相色谱分离纯化后的物质再次用纯甲醇溶解,再以纯甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化。
8.权利要求1所述的联苯酚类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。
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