[发明专利]用磷钨杂多酸相转移催化剂催化合成左磷右胺盐的方法在审
| 申请号： | 201410380456.5 | 申请日： | 2014-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN105315307A | 公开（公告）日： | 2016-02-10 |
| 发明（设计）人： | 史海;赵许群;王晓东;张涛 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C07C211/27;C07C209/68 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用磷钨 杂多 转移 催化剂 催化 合成 左磷右胺盐 方法 | ||
1.一种用磷钨杂多酸相转移催化剂催化合成左磷右胺盐的方法，其特征是：以顺丙烯膦酸、α-苯乙胺和过氧化氢水溶液为原料，在工业乙醇和EDTA存在下，用磷钨杂多酸相转移催化剂催化合成左磷右胺盐；
顺丙烯膦酸和过氧化氢的摩尔配比为1:1.0-1.3，顺丙烯膦酸和EDTA的摩尔配比为1:0.004-0.005；
顺丙烯膦酸于乙醇中的质量浓度为28-32％，过氧化氢水溶液的质量浓度为27％-30％；
加入α-苯乙胺调节体系pH＝5.5-6.0，再进行环氧化反应。
2.根据权利要求1所述的合成左磷右胺盐的方法，其特征在于：
磷钨杂多酸相转移催化剂为[(CH3)3C16H33]2H(PO4)(WO3)2.54，催化剂的用量相当于投入顺丙烯膦酸重量的1％-5％。
3.根据权利要求1所述的合成左磷右胺盐的制备方法，其特征在于：
合成温度50-55℃，时间1h-4h。
4.根据权利要求1所述的合成左磷右胺盐的方法，其特征在于：产品分离后，滤液用溶液A调节pH＝5-7，可使催化剂完全析出，实现催化剂循环使用；
所用的溶液A为水合肼、亚硫酸钠、硫代硫酸钠中的一种的水溶液。
5.根据权利要求4所述的合成左磷右胺盐的制备方法，其特征在于：所用的溶液A的质量浓度为1％-10％。
6.根据权利要求4所述的合成左磷右胺盐的制备方法，其特征在于：可重复使用2-3次；每次催化剂的回收率较高。
7.根据权利要求1所述的合成左磷右胺盐的制备方法，其特征在于：每3.0g顺丙烯膦酸的α-苯乙胺用量为3.05mL-3.4mL，可使体系pH＝5.5-6.0。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所，未经中国科学院大连化学物理研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410380456.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
