[发明专利]在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法有效
| 申请号: | 201410379565.5 | 申请日: | 2014-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN104165954A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
| 发明(设计)人: | 张元广;陆克平;王钧伟;秦伟;高迎春 | 申请(专利权)人: | 安庆师范学院 |
| 主分类号: | G01N30/20 | 分类号: | G01N30/20;G01N30/14 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 246000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 在线 光解 接触 扩散 色谱 分离 检测 硫化物 方法 | ||
1.在线光解-非接触扩散-色谱分离检测总氰与硫化物方法,包括以下具体步骤:配制0~1200μg硫化物与氰化物标准溶液系列,做成0~100μg与100~1200μg两组标准曲线,保存;将样品溶液通过滤纸进行过滤处理;其特征在于,
样品溶液经第一蠕动泵(2.1)输送到第一六通阀(1)的定量环(11);水和酸性溶液通过第一六通阀(1)的水流路(21)、酸性溶液流路(22)进入混合管(10)、光解器(9),流经水平放置的气液膜分离扩散单元(8)的酸腔道(8.1),辅之第二蠕动泵(2.2)吸吮,最后流入废液瓶;另一路水由注射泵(7)驱动,流经第二六通阀(6);碱性吸收液通过碱性吸收液流路(23)由第一蠕动泵(2.1)输送流经气液膜分离扩散单元(8)的另一侧碱腔道(8.2),通过第二六通阀(6)、缓冲管(5)流入离子色谱仪(4)内第三六通阀(3)旁路;
第一六通阀(1)切换,定量环(11)中样品溶液经第一蠕动泵(2.1)输出,与酸性溶液相遇混合,在混合管(10)中混合充分,输送到光解器(9)光解,使不同形态氰化物变成简单的氰化氢,硫化物变成硫化氢,流经水平放置的气液膜分离扩散单元(8)的酸腔道(8.1),通过疏水膜(12)扩散进入另一侧碱腔道(8.2);碱性吸收液将扩散过来的氰化物与硫化物收留其中,经由碱腔道(8.2),慢流至缓冲管(5);另一路水依然由注射泵(7)输送通过第二六通阀(6);
第二六通阀(6)与第三六通阀(3)交替切换,注射泵(7)水溶液驱动缓冲管(5)内待测物,使缓冲管(5)内待测物进入第三六通阀(3)的捕获柱(13),锁定待测物;
高压泵(14)打出淋洗液冲洗捕获柱(13),进入分离柱(15),氰化物与硫化物依次流出,分别由安培检测器(16)检测。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述样品溶液流速1.3-1.5mL/min,定量环为100-200μL,所述疏水膜直径为47mm,孔径为0.35-0.65μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一蠕动泵(2.1)中水流速0.5-0.6mL/min,所述第二蠕动泵(2.2)中水流速1.3-1.45mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性溶液由物质的量浓度为0.5mol/L的磷酸、0.1mol/L的次磷酸、总物质的量浓度为0.001mol/L~0.1mol/L的氨基磺酸、抗坏血酸、EDTA、柠檬酸组成,酸性溶液流速为0.8-0.85mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱性吸收液由物质的量浓度为0.001mol/L的乙二胺和0.01mol/L的氢氧化钠组成,碱性吸收液流速为0.75-0.8mL/min。
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