[发明专利]一种药用叶酸的纯化方法有效
申请号: | 201410376142.8 | 申请日: | 2014-08-02 |
公开(公告)号: | CN104098569A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 张颖;刘真豪;刘鹏;郑良文;朱玉正;高国锐;王学斌;刘元鑫 | 申请(专利权)人: | 济南兆康医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
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地址: | 250101 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药用 叶酸 纯化 方法 | ||
1.一种药用叶酸的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将叶酸粗品加入到纯化水中,加热至90~100℃,分批加入固体碱,调节pH=11-13,待固体完全溶解,加入活性炭,加热至沸腾并保持微沸45 min,趁热过滤;母液趁热缓慢滴加酸溶液,调节pH=2.5-3.5,降温搅拌析晶,抽滤、干燥;
(2)将30-50%的硫酸溶液缓慢加入到上述一次精制的叶酸中,控制温度45-60℃,搅拌,直至固体完全溶解,搅拌半小时;缓慢滴加纯化水,控温55-75℃,加大搅拌力度,固体析出,降温,抽滤,少量乙醇洗,干燥;
(3)将上述二次精制品加入到纯化水中,加热至90~100℃,分批加入固体碱,调节pH=11-13,待固体完全溶解,加入活性炭,加热至沸腾并保持微沸45 min,趁热过滤;母液趁热缓慢滴加酸溶液,调节pH=2.5-3.5,降温搅拌析晶,抽滤,分别用碳酸氢钠溶液、纯化水和少量乙醇洗涤,鼓风干燥。
2.根据权利要求1所述的药用叶酸的纯化方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中,调碱pH=12,调酸pH=3.0。
3.根据权利要求1所述的药用叶酸的纯化方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中,所述固体碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述酸溶液为6-12M浓度的盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或甲酸溶液。
4.根据权利要求3所述的药用叶酸的纯化方法,其特征在于:步骤(1)和(3)中,所述固体碱为氢氧化钠,所述酸溶液为6M浓度的盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的药用叶酸的纯化方法,其特征在于:步骤(2)中,所述硫酸溶液浓度为40%,加酸控制温度55℃,加水控制温度为55-60℃,搅拌速度600-750转/分。
6.根据权利要求1所述的药用叶酸的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将叶酸粗品加入到纯化水中,加热至90~100℃,分批加入固体氢氧化钠,调节pH=12.0,待固体完全溶解,加入质量比5%的活性炭,加热至沸腾并保持微沸45 min,趁热过滤;母液趁热缓慢滴加6M的盐酸溶液,调节pH=3.0,降温搅拌析晶,抽滤干燥;
(2)将40%的硫酸溶液缓慢加入到上述一次精制的叶酸中,控制温度55℃,搅拌,直至固体完全溶解,搅拌半小时;缓慢滴加纯化水,控温55-60℃,搅拌速度为750转/分,固体析出,降温,抽滤,少量乙醇洗,干燥;
(3)将上述二次精制品加入到纯化水中,加热至90~100℃,分批加入氢氧化钠,调节pH=12.0,待固体完全溶解,加入质量比5%的活性炭,加热至沸腾45 min,趁热过滤;母液趁热缓慢滴加6M盐酸溶液,调节pH=3.0,降温搅拌析晶,抽滤,分别用碳酸氢钠溶液、纯化水和少量乙醇洗涤,鼓风干燥。
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