[发明专利]一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米双金属材料的制备方法，具体是一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，属于材料加工制备领域。

背景技术

氯代有机化合物是一类重要的难降解性有机化合物，具有极大的危害性。几乎所有的氯代有机物都有毒性，其中许多化合物被认为具有“致癌、致畸、致突变”效应。同时，由于很多氯代有机物具有高挥发性和类脂物可溶性，易被皮肤、粘膜等吸收而对人体造成严重损害。而且，氯代有机物广泛应用于干洗业、金属零件加工、电子设备制造、有机农药等行业，由于储藏、运输及使用过程造成的泄漏和产生的废弃物，使得大量含氯有机溶剂进入环境中，严重污染了大气、地表水、地下水和土壤。

由于氯代有机物生物难降解性和毒性大的特点，对生态环境和人类健康存在较大的隐患。目前，国内外学者对于氯代有机物的治理展开了大量研究。零价金属还原处理这类污染物因其具有廉价、效果好等优点，受到广泛关注。应用于还原氯代有机污染物的零价金属和双金属体系类别多，这为实际应用提供了多项选择。

但是，在实际应用中，零价铁处理污染物的效率不高，并且纳米零价铁材料还具有团聚现象，这就使得材料的活性位点大大减少。以蒙脱土为载体的氢气还原法大批量制备的纳米镍铁双金属不仅提高了反应效率，还大大增加了反应的活性位点，因此，本发明解决了上述两种实践难题。此外，本发明还具有大规模量产的特点，容易实现工业大规模制备。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，利用本发明的纳米镍铁双金属催化剂来实现对有机污染物经济、高效、安全的环境治理，提高了污染物处理效率。

本发明的技术方案如下：

一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，包括以下步骤：

(1)取蒙脱土与去离子水混合，震荡使其充分分散，制成悬浊液，所述的蒙脱土与去离子水质量比为：1:15～25；

(2)将经步骤(1)制得悬浊液离心处理，得到蒙脱土固体，蒙脱土固体中加入0.05～0.2mol/L的KCl溶液，震荡使其充分分散，蒙脱土与KCl溶液质量比为：1:15～25，离心去除上清液，重复上述步骤2～3次，得到蒙脱土微粒；

(3)配制0.1～0.3mol/L的FeCl₃/NiCl₂混合溶液，混合溶液中Ni原子的质量占Ni原子和Fe原子总质量的10～20％；

(4)将步骤(2)的蒙脱土微粒加入步骤(3)制得的FeCl₃/NiCl₂混合溶液中，所述蒙脱土微粒的加入量与混合溶液质量比为：1:15～25，震荡、离心，去除上层清液，重复上述步骤3～4次，制得负载镍铁的蒙脱土；

(5)向步骤(4)制得负载镍铁的蒙脱土中加入去离子水震荡、离心洗涤，直至上层清液中没有Cl^-，洗涤后得未还原的Fe/Ni-蒙脱土；

(6)将步骤(5)得到未还原的Fe/Ni-蒙脱土加热干燥；

(7)将步骤(6)中干燥后的未还原的Fe/Ni-蒙脱土放入热管炉，在氢气气氛中加热还原，得到纳米镍铁双金属蒙脱土。

本发明优选的，步骤(1)中，震荡频率为100～150rpm，震荡时间为1～2h。

本发明优选的，步骤(2)中，离心转速为3500～4500rpm，时间为8～10min；震荡时间为5～6h。

本发明优选的，步骤(3)中，FeCl₃/NiCl₂混合溶液的pH为2～4，是采用0.085～0.090mol/L的FeCl₃溶液和0.014～0.015mol/L的NiCl₂溶液混合而成，混合溶液中Ni原子的质量占Ni原子和铁原子总质量的15％。

本发明优选的，步骤(4)中，震荡时间为5～6h；离心转速为3500～4500rpm，时间为8～10min。

本发明优选的，步骤(5)中，去离子的加入量与负载镍铁的蒙脱土的质量比为：15～25:1，震荡时间为0.5～1h；离心转速为3500～4500rpm，时间为8～10min。Cl^-的检测可以用向洗涤后的去离子水中滴加硝酸银来判断。

本发明优选的，步骤(6)中，干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～3h。