[发明专利]一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法

权利要求书

1.一种以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，包括以下步骤：

(1)取蒙脱土与去离子水混合，震荡使其充分分散，制成悬浊液，所述的蒙脱土与去离子水质量比为：1:15～25；

(2)将经步骤(1)制得悬浊液离心处理，得到蒙脱土固体，蒙脱土固体中加入0.05～0.2mol/L的KCl溶液，震荡使其充分分散，蒙脱土与KCl溶液质量比为：1:15～25，离心去除上清液，重复上述步骤2～3次，得到蒙脱土微粒；

(3)配制0.1～0.3mol/L的FeCl₃/NiCl₂混合溶液，混合溶液中Ni原子的质量占Ni原子和Fe原子总质量的10～20％；

(4)将步骤(2)的蒙脱土微粒加入步骤(3)制得的FeCl₃/NiCl₂混合溶液中，所述蒙脱土微粒的加入量与混合溶液质量比为：1:15～25，震荡、离心，去除上层清液，重复上述步骤3～4次，制得负载镍铁的蒙脱土；

(5)向步骤(4)制得负载镍铁的蒙脱土中加入去离子水震荡、离心洗涤，直至上层清液中没有Cl^-，洗涤后得未还原的Fe/Ni-蒙脱土；

(6)将步骤(5)得到未还原的Fe/Ni-蒙脱土加热干燥；

(7)将步骤(6)中干燥后的未还原的Fe/Ni-蒙脱土放入热管炉，在氢气气氛中加热还原，得到纳米镍铁双金属蒙脱土。

2.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(1)中，震荡频率为100～150rpm，震荡时间为1～2h。

3.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心转速为3500～4500rpm，时间为8～10min；震荡时间为5～6h。

4.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(3)中，FeCl₃/NiCl₂混合溶液的pH为2～4，是采用0.085～0.090mol/L的FeCl₃溶液和0.014～0.015mol/L的NiCl₂溶液混合而成，混合溶液中Ni原子的质量占Ni原子和铁原子总质量的15％。

5.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(4)中，震荡时间为5～6h；离心转速为3500～4500rpm，时间为8～10min。

6.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(5)中，去离子的加入量与负载镍铁的蒙脱土的质量比为：15～25:1，震荡时间为0.5～1h；离心转速为3500～4500rpm，时间为8～10min。

7.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(6)中，干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～3h。

8.根据权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制备纳米镍铁双金属的方法，其特征在于，步骤(7)中，加热还原的具体步骤如下：向热管炉中通氢气30～45min，氢气的通入流量为100～150mL/min，然后热管炉以10～20℃/min的速率升温至300～400℃加热4～6h，反应结束后待温度降到100℃后关闭热管炉气体进出阀门，停止通入氢气。进一步优选的，升温至400℃加热6h。

9.权利要求1所述的以蒙脱土为载体氢气还原法大批量制得的纳米镍铁双金属的应用，用于降解含氯有机物，降解含氯有机物时纳米镍铁双金属催化剂投加量为1.0～2.0g/mg，以频率100～150rpm震荡120～150min，适用pH值2～3，所述的含氯有机物为4-氯苯酚、多氯联苯(PCBs)、多溴二苯醚(PBDEs)或六氯环己烷(HCB)。