[发明专利]一种用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种卷烟烟气苯并[α]芘检测方法及其装置。

背景技术

目前吸烟有害健康已是不争的事实，国内外研究表明：吸烟对健康的影响主要来自烟草燃烧释放的化学物质。卷烟烟气粒相中的有害成分主要有烟草特有亚硝胺、异质环状胺、萘胺、其他亚硝胺类、苯并[α]芘等稠环芳烃类、单元酚及多元酚类(如儿茶酚)、固相自由基、钋210、铀、镍、镉等。在众多的烟气有害成分中，苯并[α]芘具有最高的致癌活性。

卷烟烟气苯并[α]芘的含量非常低，而且烟气样品基体非常复杂，高度复杂的样品基质往往会对各种分析信号产生严重的干扰，常规仪器方法很难满足准确测定的要求。要实现卷烟烟气中痕量苯并[α]芘的准确测定，需采用高灵敏的现代仪器方法并需预先对样品进行净化。目前测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法主要有高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)和气相色谱-质谱(GC-MS)法。由于GC-MS法比HPLC法具有更高的选择性，目前烟草行业标准GB/T21130-2007采用“硅胶柱固相萃取净化-气质联用分析”测定卷烟烟气中的苯并[α]芘。采用的离线固相萃取净化操作麻烦，引入误差因素多，溶剂消耗大；因此建立一种更方便、环保的烟气苯并[α]芘测定方法是非常有必要的。

发明内容

本发明提供了一种在线固相萃取净化，气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟烟气苯并[α]芘含量的方法。该方法样品净化效果和灵敏度均比传统方法有较大提高，可为卷烟烟气中苯并[α]芘含量的测定提供准确可靠的方法，同时，提供一种完成所述苯并[α]芘检测方法的新装置

本发明采用的技术方案如下：

一种带在线固相萃取净化功能的气相色谱-质谱联用装置，包括液相色谱系统、气相色谱-质谱系统、数控三通阀和固相萃取柱，所述的液相色谱系统包括依次连接的泵、进样器、色谱柱和检测器，所述的液相色谱系统和气相色谱-质谱系统之间设有可供组分切割的数控三通阀，气相色谱-质谱系统的进样口中装有由耐高温材料制成的固相萃取柱，固相萃取柱通过柱连接件分别与溶剂排出阀、分离柱相连。

本发明技术方案中所述的耐高温材料为反相耐高温材料、多壁碳纳米管、活性炭纤维、聚丙烯酸酯包覆材料和功能化介孔材料中的一种。

本发明还提供一种用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，使用上述装置，包括样本采集及制备、分析，具体如下步骤：

A、样本采集及配制：用滤片捕集苯并[α]芘，将捕集后的滤片加入含内标(氘带苯并[α]芘)的有机溶剂中，超声震荡30～50min得样品；

B、分析：将步骤A制得的样品进入到液相色谱分离系统，由泵输送流动相经液相色谱柱柱分离，将含有苯并[α]芘的流出组分通过数控三通阀切割到气相色谱中，其余部分排入废液收集装置；切入气相色谱的部分通过进样口中的固相萃取柱，让苯并[α]芘吸附在固相萃取柱上，流动相从溶剂排出阀流出；富集完后启动GC-MS，升温让苯并[α]芘气化并通过载气带入毛细管分离柱分离，质谱检测定量。

本发明技术方案中步骤A所述的滤片为92mm剑桥滤片或44mm剑桥滤片。

本发明技术方案中步骤A所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷和丙酮中的一种。

本发明技术方案中步骤B所述的由泵输送流动相中的流动相A为乙腈-水、乙腈、甲醇和水中的一种，其中乙腈-水中具体比例没有限制。

本发明技术方案中步骤B由泵输送流动相中的流动相B为水、甲醇和乙醇中的一种。

本发明技术方案中，进一步优选的是用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，包括如下步骤：

(1)烟气捕集：烟气捕集按GB/T 19609-2004的条件，卷烟烟支在相对湿度60±5％，温度22±2℃的条件下平衡48h；每口抽吸间隔为60s，抽吸时间为2s，抽吸容量为35±0.3mL，抽吸20支卷烟，用92mm剑桥滤片捕集烟气总粒相物；

(2)样品提取：将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入150mL的带塞锥形瓶中，用移液管准确加人1mL三级内标溶液，准确加入40mL环己烷，超声震荡40min；其中，所述的内标为氘代苯并[α]芘；