[发明专利]一种用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘方法及其装置

权利要求书

1.一种带在线固相萃取净化功能的气相色谱-质谱联用装置，其特征在于包括液相色谱系统、气相色谱-质谱系统、数控三通阀和固相萃取柱，所述的液相色谱系统包括依次连接的泵、进样器、色谱柱和检测器，所述的液相色谱系统和气相色谱-质谱系统之间设有可供组分切割的数控三通阀，气相色谱-质谱系统的进样口中装有由耐高温材料制成的固相萃取柱，固相萃取柱通过柱连接件分别与溶剂排出阀、分离柱相连。

2.根据权利要求1所述的带在线固相萃取净化功能的气相色谱-质谱联用装置，其特征在于所述的耐高温材料为反相耐高温材料、多壁碳纳米管、活性炭纤维、聚丙烯酸酯包覆材料和功能化介孔材料中的一种。

3.一种用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，使用权利要求1所述装置，其特征在于包括如下步骤：

A、样本采集及配制：用滤片捕集苯并[α]芘，将捕集后的滤片加入含内标的有机溶剂中，超声震荡30～50min得样品；

B、分析：将步骤A制得的样品进入到液相色谱分离系统，由泵输送流动相经液相色谱柱柱分离，将含有苯并[α]芘的流出组分通过数控三通阀切割到气相色谱中，其余部分排入废液收集装置；切入气相色谱的部分通过进样口中的固相萃取柱，让苯并[α]芘吸附在固相萃取柱上，流动相从溶剂排出阀流出；富集完后启动GC-MS，升温让苯并[α]芘气化并通过载气带入毛细管分离柱分离，质谱检测定量。

4.根据权利要求3所述的用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，其特征在于步骤A所述的滤片为92mm剑桥滤片或44mm剑桥滤片。

5.根据权利要求3所述的用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，其特征在于步骤A所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷和丙酮中的一种。

6.根据权利要求3所述的用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，其特征在于步骤B所述的由泵输送流动相中的流动相A为乙腈-水、乙腈、甲醇和水中的一种。

7.根据权利要求3所述的用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，其特征在于步骤B由泵输送流动相中的流动相B为水、甲醇和乙醇中的一种。

8.根据权利要求3所述的用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)烟气捕集：烟气捕集按GB/T 19609-2004的条件，卷烟烟支在相对湿度60±5％，温度22±2℃的条件下平衡48h；每口抽吸间隔为60s，抽吸时间为2s，抽吸容量为35±0.3mL，抽吸20支卷烟，用92mm剑桥滤片捕集烟气总粒相物；

(2)样品提取：将捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片放入150mL的带塞锥形瓶中，用移液管准确加人1mL三级内标溶液，并加入40mL环己烷，超声震荡40min；其中，所述的内标为氘代苯并[α]芘；

(3)液相色谱分离：色谱柱为C18反相色谱柱，2.1×250mm，3.5μm；柱温40℃；流动相为乙腈/水，70/30％；流速0.6mL/min；进样体积为20μL；样品进入到液相色谱系统中，由泵输送流动相经液相色谱柱分离柱分离，将含有苯并[α]芘的流出组分通过数控三通阀切割到气相色谱中，其余部分排入废液；

(4)切割入气相色谱的部分进入气相色谱的进样口，通过进样口中的固相萃取柱，让苯并[α]芘吸附在固相萃取柱上，流动相从溶剂排出阀流出，然后用载气吹干固相萃取柱上的水，并关闭溶剂排出阀；

(5)气相色谱-质谱分析：富集完后启动GC-MS，升温让苯并[α]芘气化并通过载气带入毛细管分离柱分离，质谱检测定量；其中，气相色谱色谱柱为HP-5 MS毛细管色谱柱，0.25mm×30m，0.25μm；进样口温度280℃，不分流进样，载气为氦气，恒流流量1.2mL/min；色谱柱升温程序：初始温度150℃，以6℃/min升至280℃，保持20min；质谱检测器条件为：电子轰击源；离子源温度230℃，传输线温度280℃，扫描质量范围50～400amu，扫描间隔0.5s。