[发明专利]一种硝基苯衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 201410373945.8 | 申请日: | 2014-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN104086429A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
| 发明(设计)人: | 孟庆文;郗遵波;李大川;王武宝;宁述光;程经纬;顾振磊 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C201/06 | 分类号: | C07C201/06;C07C205/58;C07C205/59;C07C205/06 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硝基苯 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种硝基苯衍生物的制备方法,将芳香氨基化合物与过硼酸钠、钛酸催化剂和冰醋酸混合、反应,得到硝基苯衍生物;
所述钛酸催化剂为钛酸异丙酯与双氧水反应得到;
所述芳香氨基化合物为氨基邻位有亲电取代基团的化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述亲电取代基团为羧基、硝基、酯基、醛基、磺酸基或氰基。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香氨基化合物为2-氨基-3-氯苯甲酸、2-氨基-3-三氟甲氧基苯甲酸或2-甲基-6-硝基苯胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,得到硝基苯衍生物后还包括:对得到的硝基苯衍生物进行重结晶提纯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶的溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香氨基化合物与过硼酸钠、钛酸催化剂和冰醋酸的质量比为(5~15):(50~60):(3~8):(200~250)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为70℃~100℃,所述反应的时间为0.5h~2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸催化剂具体按照以下方法制备:将双氧水滴加入钛酸异丙酯的甲醇溶液中,反应后过滤得到钛酸催化剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述反应在氮气保护下进行。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为室温,所述反应的时间为1h~3h。
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