[发明专利]一种合成2-溴萘类化合物的新方法有效
| 申请号: | 201410371350.9 | 申请日: | 2014-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN104193566A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
| 发明(设计)人: | 麻生明;王敏燕;仇友爱;李晶;傅春玲 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C25/22;C07C17/12;C07C43/225;C07C41/22 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 溴萘类 化合物 新方法 | ||
1.一种高效合成2-溴萘类化合物的方法,其特征在于,二芳基-2,3-联烯甲醚在硝基甲烷和乙醇的混合溶剂中,与N-溴代二丁酰亚胺(NBS)反应可以高效地合成2-溴萘类化合物,利用反应中生成的C-Br键发生偶联反应,完成多取代萘类化合物的高效合成;
合成反应式如下:
所述的R1为烷基时,R2和R3均为氢,氯,甲基;R2为甲基,R3为H时,R1为丙基;R1为烷基,R3为三氟甲基时,R2为氢,甲基,甲氧基。
2.根据权利要求1所述的高效合成2-溴萘类化合物的方法,其特征在于,本发明的具体制备步骤如下:
1)、二芳基-2,3-联烯醚1、硝基甲烷、乙醇的混合液中加入N-溴代二丁酰亚胺,反应一定时间;
2)、待二芳基-2,3-联烯醚1反应完全后,加入饱和硫代硫酸钠淬灭反应,然后滴加水稀释反应体系,乙醚萃取三次,饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤、旋蒸,得到粗产品,所述的粗产品经过柱层析可以得到干净的2-溴萘类产物2。
3.根据权利要求1或2中所述的高效合成2-溴萘类化合物的方法,其特征在于,所述的二芳基-2,3-联烯醚1:N-溴代二丁酰亚胺(NBS)=1:1,溶剂为硝基甲烷:乙醇=3:1。
4.根据权利要求2所述的高效合成2-溴萘类化合物的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,二芳基-2,3-联烯醚1为1.0mmol、硝基甲烷为5-7.5mL、乙醇为1.7-2.5mL,所述的N-溴代二丁酰亚胺为1.0mmol。
5.根据权利要求2所述的高效合成2-溴萘类化合物的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,所述的饱和硫代硫酸钠为1mL,所述的用于稀释的水为5mL,所述的乙醚为10mL。
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