[发明专利]一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、生物碱、芸香苷的方法有效
| 申请号: | 201410368309.6 | 申请日: | 2014-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN104086425A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
| 发明(设计)人: | 杜咏梅;张怀宝;李晓芹;张忠锋;侯小东;付秋娟;王爱华 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院烟草研究所 |
| 主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C33/02;C07C29/76;C07D401/04;C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同时 提取 分离 烟草 绿原酸 茄尼醇 生物碱 芸香苷 方法 | ||
1.一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的方法,其步骤包括:
步骤一、同时提取:将烟草原料粉碎后,设定提取温度40-50℃,超声频率45 KHz,料液比10:1条件下,首先用80%乙醇提取一次,抽滤或离心后,残渣再分别用80%、95%的乙醇各提取一次;三次提取液合并,获得烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的粗提液,烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的提取率均达100%;
步骤二、分离:
分离茄尼醇:提取液减压浓缩,沉淀,过滤后得茄尼醇沉淀物,茄尼醇沉淀物用乙醇溶解,氢氧化钠皂化后,用石油醚或正己烷萃取,萃取液浓缩,获得烟草茄尼醇粗品;
分离绿原酸、芸香苷:向过滤掉茄尼醇沉淀物的提取液中加入1%的壳聚糖溶液絮凝除杂,过滤,调滤液pH值至2,室温放置过夜,过滤得芸香苷沉淀物,将芸香苷沉淀物用热水溶解、结晶,获芸香苷粗品;过滤芸香苷沉淀物后的滤液通过大孔吸附树脂,洗脱液洗脱,浓缩,获绿原酸粗品;
或过滤掉茄尼醇沉淀物的提取液调pH至酸性,加入乙酸乙酯为萃取剂,萃取液合并,浓缩,获得烟草绿原酸粗品;萃取绿原酸后的水相,室温放置过夜,过滤得芸香苷沉淀物,将芸香苷沉淀物用热水溶解、结晶,获芸香苷粗品;
分离烟碱:将分离茄尼醇、绿原酸、芸香苷后的提取液,在碱性条件下,应用石油醚或正己烷萃取烟碱,再通过反萃取,获得烟碱粗品。
2.根据权利要求1所述的同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的方法,其特征在于:所述步骤一的提取时间为20min。
3.根据权利要求1所述的同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的方法,其特征在于:所述步骤二中分离茄尼醇:将步骤一中获得的提取液50℃减压浓缩,至无醇味,回收乙醇,浓缩液冷却后迅速过滤,过滤后得茄尼醇沉淀物;茄尼醇沉淀物以20-40%乙醇溶液洗涤后,用无水乙醇溶解,加入30%氢氧化钠溶液,在40-50℃超声条件下皂化40min,皂化完成后,加入去离子水,然后正己烷萃取3次,萃取液合并,浓缩,获得茄尼醇粗品。
4.根据权利要求1所述的同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、烟碱、芸香苷的方法,其特征在于:所述步骤二中分离烟碱:将分离茄尼醇、绿原酸、芸香苷后的提取液调pH值至13,用正己烷萃取5次,正己烷与水相的比例为1:1,再用20-30%硫酸水溶液进行反萃取,浓缩获40%硫酸烟碱溶液。
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