[发明专利]1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱及其制备方法

权利要求书

1.1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱，其特征在于：其结构通式如下式(1)所示：

其中R包括-NH₂、-SCH₃、-SCH₂Ph、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃或-CH₂CH₂CH₂CH₃。

2.根据权利要求1所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱，其特征在于：所述1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱为黄色固体。

3.1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)取A mmol的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮、Bmmol的取代肼，加入到C mL无水乙醇中，其中A:B:C＝1：(1～1.3)：(15～25)，搅拌加热至回流6～7h，并使反应体系始终维持在弱酸性的条件下；

2)反应结束后冷却、静置，再分离得到固体，将所得固体干燥后进行柱层析，再次干燥，即得1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱。

4.根据权利要求3所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述的取代肼结构式为NH₂NHCS-R，其中取代基-R包括-NH₂、-SCH₃、-SCH₂Ph、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃或-CH₂CH₂CH₂CH₃。

5.根据权利要求3或4所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中加热温度为78～82℃。

6.根据权利要求5所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中反应进行0.5h后开始向反应体系滴加浓盐酸调节反应体系pH值至4～6。

7.根据权利要求6所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中用TLC监测反应的进度，当取代肼的原料点消失时表示原料完全反应；所述TLC的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。

8.根据权利要求3所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的分离方式为抽滤，并用无水乙醇多次洗涤得到固体。

9.根据权利要求3所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中以乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：3配置的淋洗剂进行柱层析。

10.根据权利要求3或9所述的1-苯基-5-二茂铁基-1,3-戊二烯-5-酮缩取代肼Schiff碱的制备方法，其特征在于：所述固体经过柱层析后，蒸除溶剂并于50℃以下再次干燥。