[发明专利]一种从辣椒精中提取纯化辣椒碱类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种从辣椒精中提取纯化辣椒碱类化合物的方法。

背景技术

辣椒精是辣椒红素生产过程中产生的残渣。调查显示，每生产6t辣椒红素就产生含有1t辣椒碱类化合物的辣椒精56t。辣椒精产量大、含有丰富的辣椒碱类化合物，但杂质多、异味重、直接应用价值不大。

辣椒碱类化合物是引起辣椒辛辣味的主要化学物质，是由多种结构相近的化学物质组成的一类物质。研究表明辣椒碱类化合物具有抑菌、抗氧化、抗肿瘤、镇痛消炎、促进食欲、减肥、催泪等多种生物活性和生物学功能，在医学、农药、军事、食品、涂料及减肥保健等多领域有广泛的应用。

天然辣椒碱类化合物的提取原料为干红辣椒和辣椒精。其中以干红辣椒为原料进行的研究较多，而以辣椒精为原料的研究则相对较少。目前报道以干红辣椒为原料提取纯化辣椒碱类化合物的方法包括有机溶剂萃取法、柱层析法、重结晶法、超临界CO₂流体萃取法、分子蒸馏法和高效逆流色谱法等，每种方法各有优缺点，工艺流程及工艺参数研究详尽。辣椒精是辣椒红素提取后的副产物，性质与辣椒存在较大差异。辣椒精中含有大量的辣椒碱类化合物、辣椒醇、蛋白质、果胶、多糖、辣椒红素等百余种复杂的化合物，与干红辣椒原料相比各物质含量及性质发生变化。同时，在辣椒红素提取过程中，辣椒精中还可能带入了乙醇、丙酮、石油醚等有机溶剂。因此以辣椒精为原料提取纯化辣椒碱类化合物的方法和工艺应不同于以干红辣椒为原料的提取纯化方法和工艺。

目前报道的关于以辣椒精为原料进行的辣椒碱类化合物的提取纯化方法研究很少，且已报道的方法中仍存在不足，需进一步改进。如中文专利文献“从辣椒精中提取辣椒碱晶体的方法”(CN101914033A)公开的方法，使用正己烷溶解辣椒精粗品后过大孔树脂柱，分别以正己烷和乙醇为洗脱剂洗脱辣椒红素和辣椒碱类化合物，最后以石油醚为结晶溶剂重结晶获得辣椒碱类化合物晶体，工艺繁琐、有机试剂使用量大、产品安全性较低；赵爱云等采用20％碱液萃取法从辣椒精中萃取辣椒碱，碱液用量大、浓度高，易造成环境污染，且萃取量约为0.08～0.09g辣椒碱/10g辣椒精、萃取率低；罗春丽等、艾秀珍等的提取纯化方法中都使用了石油醚、丙酮、乙醚等有机溶剂，产品不能直接应用于食品行业。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、有机溶剂使用量少、产品纯度高且绿色安全的从辣椒精中提取纯化辣椒碱类化合物的方法。

本发明所提供的从辣椒精中提取纯化辣椒碱类化合物的方法，包括下述步骤：

1)萃取：以乙醇水溶液为萃取剂，对辣椒精进行萃取，收集萃取液，并除去所述萃取液中的萃取剂，得到浓缩物；

2)离子交换柱纯化：将所述浓缩物用乙醇水溶液溶解并稀释，得到上样液；再将所述上样液上样至离子交换柱，以pH值为2～5的乙醇水溶液为洗脱剂进行洗脱，收集含辣椒碱类化合物的洗脱液；

3)重结晶：将所述含辣椒碱类化合物的洗脱液浓缩，并对得到的浓缩物进行重结晶，即得所述辣椒碱类化合物。

上述方法步骤1)中，所述乙醇水溶液为体积分数为40～60％的乙醇水溶液。

所述萃取至少进行一次，具体可进行两次。每次萃取的温度均为20～30℃，优选为30℃；时间为20～30min，优选为30min。每次萃取时，所述辣椒精与乙醇水溶液的料液比为1g∶20～40mL。

当所述萃取进行两次或两次以上时，所述步骤1)中还包括合并萃取液的步骤。

步骤1)中，所述萃取液中所含的萃取剂可通过减压浓缩的方法去除。

上述方法步骤2)中，所述乙醇水溶液为体积分数为40～60％的乙醇水溶液。

为了在后续的离子交换树脂纯化中，最大限度地增加上样量，同时为减少上样过程中辣椒碱类化合物的浪费，将所述上样液中辣椒碱类化合物的浓度控制在7.25～9.36mg/mL。其中，所述上样液中辣椒碱类化合物的浓度通过以辣椒碱的标准品作为对照采用福林-酚法测定得到。

所述上样液上样至离子交换柱时，所述上样液的流速为1～2BV/h，所述上样液的上样量为4BV，其中BV为柱体积，即所述离子交换柱内装载树脂的体积。

所述离子交换柱的长径比为5～20∶1。所述离子交换柱的填料为强碱性阴离子交换树脂，所述强碱性阴离子交换树脂具体可为D201树脂、D101树脂或717型树脂等。

步骤2)中，所述洗脱剂为pH值为2～5且体积分数为60～80％的乙醇水溶液，具体可为pH值为2～4且体积分数为70％的乙醇水溶液。