[发明专利]铁系催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201410364772.3 | 申请日: | 2014-07-28 |
公开(公告)号: | CN104096563B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 谢晶;李克健;章序文;高山松;李永伦 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C10G1/06 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 吴贵明,张永明 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁系催化剂,其特征在于,所述铁系催化剂包括:
活性成分,包括FeOOH;
结构助剂,包括氧化硅;
载体,包括干煤粉。
2.根据权利要求1所述的铁系催化剂,其特征在于,所述氧化硅中的Si与Fe的重量比为0.005~0.15,优选0.02~0.13,更优选0.05~0.1。
3.根据权利要求1所述的铁系催化剂,其特征在于,所述铁系催化剂中所述FeOOH重量百分含量以Fe计为3~30%,优选4~8.5%;所述氧化硅重量百分含量以Si计为0.1~5%,优选0.1~1%;所述干煤粉重量百分含量为30~90%,优选70~80%。
4.根据权利要求1所述的铁系催化剂,其特征在于,所述铁系催化剂还包括重量百分含量为2~10%的水。
5.根据权利要求1所述的铁系催化剂,其特征在于,所述铁系催化剂中干煤粉的粒径在200μm以下。
6.一种铁系催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,制备分散有Si的FeOOH浆液;
步骤S2,对所述FeOOH浆液进行过滤,得到滤饼和滤液;
步骤S3,将所述滤饼、干煤粉与去离子水混合形成前躯体浆液;
步骤S4,对所述前躯体浆液进行过滤,得到前躯体滤饼和滤液;以及
步骤S5,对所述前躯体滤饼进行干燥处理,得到所述铁系催化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
步骤S11,制备含硅溶液和氨水的混合溶液;
步骤S12,将所述混合溶液与亚铁盐溶液并流进料形成反应液;
步骤S13,待所述混合溶液进料完成后使所述反应液进行氧化反应,得到所述分散有Si的FeOOH浆液。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述反应液中,Si与Fe的重量比为0.005~0.15,优选0.05~0.12。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述含硅溶液为硅溶胶或硅酸盐溶液,所述硅溶胶优选SiO2粒径为3~10nm、pH值为9~12.5的硅溶胶,所述硅酸盐溶液优选为硅酸钾溶液或硅酸钠溶液,所述亚铁盐溶液为硫酸亚铁溶液或氯化亚铁溶液。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氨水中NH3的重量百分含量为1~5%,优选1.5~2.5%。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S12中所述亚铁盐溶液的进料时间为20~30min,所述反应液的pH值为6.8~7.2。
12.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S13包括:
向所述反应液中通入压缩空气,优选所述压缩空气的流速为0.5~1.5L/min;并控制所述反应液的反应温度为20~70℃,优选30~55℃,利用所述混合溶液控制所述反应液的pH值为5.5~8.0,优选6.0~7.5;持续反应20~180min,优选45~90min。
13.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3包括:
将所述滤饼加入去离子水中,以300~1000r/min的转速打浆30~150min后形成混合浆料;
向所述混合浆料中加入煤粉,以300~1000r/min的搅拌速度搅拌30~180min形成所述前躯体浆液。
14.根据权利要求6或13所述的制备方法,其特征在于,所述前躯体浆液中Fe与所述干煤粉的重量比为0.04:1~0.4:1。
15.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S5包括:
步骤S51,将所述前躯体滤饼置于氮气气氛中进行干燥处理,得到干燥滤饼,优选所述干燥处理的温度为40~90℃,进一步优选50~80℃,优选时间为12~48h,进一步优选18~30h;
步骤S52,对所述干燥滤饼进行研磨处理,得到粒径在200μm以下的铁系催化剂。
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