[发明专利]一种制备1，3-双环己基巴比妥酸的方法无效
| 申请号： | 201410364005.2 | 申请日： | 2014-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN104151254A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;张燕程;张耀兵;石飞 | 申请（专利权）人： | 南通市华峰化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D239/62 | 分类号： | C07D239/62 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 226531 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 环己基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备1，3-双环己基巴比妥酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、于洁净的三口烧瓶中加入冰乙酸，再依次加入N，N’-二环己基脲和丙二酸，搅拌升温至60～80℃后向三口烧瓶中滴加乙酸酐，滴加时间控制在1～1.5h，反应方程式如下：
b、步骤a反应完毕，冷却至30～40℃，有固体析出，开始用水浴减压蒸馏，蒸干得到棕黄色固体；
c、在棕黄色固体容器中加入无水乙醇，升温回流至固体全部溶解，加入活性炭继续回流1～2h，热过滤得到滤液冷却结晶，充分冷却后，进行抽滤，用母液冲洗晶体3次，再用无水乙醇冲洗3次，得到白色的棉花状晶体，加入50℃烘箱烘干得到白色晶体，即为1，3-双环己基巴比妥酸。
2.根据权利要求1所述一种制备1，3-双环己基巴比妥酸的方法，其特征在于：所述水浴减压蒸馏真空度控制在-0.08MPa。
3.根据权利要求1所述一种制备1，3-双环己基巴比妥酸的方法，其特征在于：所述N，N’-二环己基脲和丙二酸的质量比为2∶1。
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