[发明专利]1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，将化合物（3）与邻氟苄溴在DMF和碳酸钾存在的条件下进行反应得到化合物（4）；

步骤二，将化合物（4）溶于无水甲醇中，然后加入甲醇钠，搅拌，反应，得到含有化合物（5）的溶液；

步骤三，将所述含有化合物（5）的溶液与氯化铵、冰醋酸在氮气保护下进行回流，然后减压蒸除溶剂，向残留物中加入丙酮搅拌，过滤，然后向滤饼加入水，再加入碳酸钠搅拌，接着乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，抽滤，浓缩除去溶剂，获得残余物，在冰浴下搅拌条件下，向残余物中滴加盐酸乙醚溶液至不再产生沉淀，抽滤得到类白色固体产物化合物（6）。

2. 如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述化合物（3）、 邻氟溴苄、碳酸钾的摩尔数之比为1 : (1~2) : (1~2.5)。

3.如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述反应的温度为45℃，时间为10小时。

4.如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述化合物（4）和所述甲醇钠的摩尔数之比为1 : (3~5)。

5.如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述反应的温度为室温，时间为2小时。

6.如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步骤三中，所述冰醋酸、氯化铵和碳酸钠的摩尔数之比为1 :(2~3):(1~2)。

7.如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步骤三中，所述回流的时间为12 小时。

8.如权利要求1所述的的合成方法，其特征在于，所述化合物（3）通过以下步骤制备：先将化合物（1）即2-氟-3-三氟乙酰吡啶与水合肼在乙醇中加热回流，进行关环反应，获得化合物（2）即3-三氟甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶，然后向化合物（2）中加入氨水，在搅拌条件下进行反应，即得化合物（3）。

9.如权利要求8所述的的合成方法，其特征在于，所述化合物（1）和所述水合肼的摩尔数比为1:(5~8)。

10.如权利要求8所述的的合成方法，其特征在于，所述化合物（1）与所述水合肼在乙醇中加热回流的时间为10 小时，所述化合物（2）与所述氨水在搅拌条件下进行反应的温度为60℃，时间为24 小时。