[发明专利]对氰基苯甲酸及其催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种制备对氰基苯甲酸的方法，以对溴苯甲酸为原料和氰基化试剂，在催化剂作用下，在碱和有机溶剂中，氰基化反应，空气中加热，控制反应温度为80-150 ℃，反应时间8-15小时，停止反应，冷却，加酸，控制溶液的pH为4-5，加醇，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩，得白色固体，将白色固体洗涤，热水溶解，再热过滤，热过滤液静置、冷却至室温析出白色固体物质，干燥得对氰基苯甲酸；

所述氰基化试剂为亚铁氰化钾或亚铁氰化钠；

所述催化剂为二（邻-二苯基膦苯甲酸）钯配合物(o-Ph₂PC₆H₄COO)₂Pd。

2.依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法，其特征是所述亚铁氰化盐与对溴苯甲酸的物质的量的比为：0.2-0.5：1。

3.依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法，其特征是所述催化剂与对溴苯甲酸的物质的量的比为：0.005-0.05：1。

4.依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法，其特征是所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，控制溶剂N,N-二甲基甲酰胺与对溴苯甲酸的质量比为：7.1-23.6：1。

5.依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法，其特征是所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钾、磷酸钠、碳酸钠或者碳酸钾；控制碱与对溴苯甲酸的物质的量的比为：1-5：1。

6.依据权利要求1所述的制备对氰基苯甲酸的方法，其特征是所述加酸为无机酸，控制无机酸浓度为1 mol/L–4 mol/L。

7.一种用于权利要求1所述制备对氰基苯甲酸的催化剂的制备方法，其特征是将邻-二苯基膦苯甲酸盐和钯源在水中反应，3-6小时，过滤，干燥得二（邻-二苯基膦苯甲酸）钯配合物。

8.依据权利要求7所述催化剂的制备方法，其特征是所述钯源为氯化钯、乙酸钯、硝酸钯、四氯钯酸钠、三氟乙酸钯、氧化钯、二溴化钯、氢氧化钯、氯钯酸钾、硫酸钯、碘化钯中任意一种。

9.依据权利要求7 所述催化剂的制备方法，其特征是控制邻-二苯基膦苯甲酸盐和钯源的物质的量的比为2：1.05-1.1。