[发明专利]高效液相－串联质谱法检测猪尿中赛庚啶残留量的方法在审
| 申请号： | 201410352658.9 | 申请日： | 2014-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN105277632A | 公开（公告）日： | 2016-01-27 |
| 发明（设计）人： | 洪霞;张淑雅;薛永来 | 申请（专利权）人： | 江苏维赛科技生物发展有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212009 江苏省镇*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效 串联 质谱法 检测 猪尿中赛庚啶 残留 方法 | ||
【权利要求书】：
1.赛庚啶残留量的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱检测，包括以下步骤：
(1)样品预处理
取5mL猪尿样品，加入50μL含100μg/L盐酸二苯拉林的盐酸赛庚啶标准工作溶液，用5%氨水调至pH11.0，再以异丙醇为分散剂，三氯甲烷为萃取剂，在5mL猪尿体系中加入2mL三氯甲烷－异丙醇（5：3）混合提取液和0.75g氯化钠，涡旋振荡5min使其形成水－分散相－提取剂充分混匀的体系，静置后，4℃下8000r/min高速离心5min，吸取下层溶剂至离心管中50℃氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸－乙腈（80：20）溶解，过滤，上机测定；
(2)用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与赛庚啶峰高（Hs），用标准曲线换算浓度。
2.根据权利要求1所述的赛庚啶残留量的测定方法，其特征在于该方法是以十八烷基硅烷键合硅胶(AgilentSB－C18，3.0mm×100mm，1.8μm）为色谱柱，流动相A为0.1％甲酸，流动相B为0.1％甲酸乙腈，流速0.3mL/min；柱温为40℃；检测波长为229nm。
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