[发明专利]一种莫来石纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料隔热技术领域，具体涉及一种莫来石纤维的制备方法。

背景技术

莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂) 是SiO₂-Al₂O₃体系在常压下唯一稳定存在的晶态化合物，是一种优良的耐高温陶瓷材料。莫来石纤维具有较好的高温力学强度、抗蠕变特性、热稳定性和化学稳定性，还具有较低的密度、热膨胀系数及导热系数和电导率，同时还有良好的介电性能，相对于C纤维或者SiC纤维等非氧化物纤维，莫来石纤维具有更优异的高温抗氧化性能，具有广泛的应用价值。

由于莫来石纤维的优异性能，使其在在冶金、机械、化工、电子、陶瓷等工业部门的高温工业窑炉和高温设备上，作为炉衬材料和隔热材料使用，具有明显的保温节能效果。同时在复合材料、催化剂载体等方面的应用，也有很好的效果。因此对于莫来石纤维的开发和研究十分必要。

在氧化铝的各种相结构中，α-Al₂O₃具有最高的弹性模量（达到42,000kp/mm²），因此很多人想要制备出α-Al₂O₃连续纤维，但是在采用溶胶-凝胶法制备高纯氧化铝纤维的过程中，氧化铝会经过各种中间相的转变，最终转变为α-Al₂O₃相。在这个过程中纤维的拉伸强度会降低，导致耐高温程度下降。美国专利号US 5,514,631描述了一种采用溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维的方法。主要采用勃姆石溶胶为铝源，并添加了少量的氧化物第二相。在其制备的一种添加5wt.%的MgO的α-Al₂O₃纤维中，其硬度为19GPa，但其耐火度≤1400℃。美国专利3,503,765描述了一种Al₂O₃-SiO₂基多晶纤维的制备方法，其主晶相为莫来石相，并含有1~10%的B₂O₃，P₂O₅或者TiO₂。该法以结晶氯化铝、铝粉、硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法得到。但其缺点是，在制备过程中胶体的稳定性较差，由于胶凝化速度过快，而使粘度迅速增加。所以最终得到的纤维是不连续的短纤维。美国专利US 4,101,615提到了一种氧化铝纤维和氧化铝-二氧化硅纤维的方法，但其铝源和硅源都为有机醇盐，且采用有机物而不是水作为溶剂。这使其制备过程复杂，不易控制反应速率兼有原材料成本较高，不适于工业化生产。已公开的专利号CN 1385570A提供了一种陶瓷纤维针刺毯的制备方法，其化学组成为：Al₂O₃ 20~40wt.%；SiO₂ 55~75wt.%；MgO/CaO 4~6wt.%。但陶瓷纤维采用熔融喷吹法制得，能耗高、且纤维长度较短。 

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明首先提供一种具有优良耐高温性能的高纯莫来石连续纤维的制备方法，其次，为了提高莫来石纤维的断裂韧性，添加少量的氧化物第二相，改善莫来石纤维的室温和高温力学性能。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明公开了一种莫来石连续纤维的制备方法，其特征在于：制备工艺流程如下： 

（1）制备莫来石纤维前驱体胶体：a，将氯化铝溶液和铝粉按照一定比例添加到具有加热、回流的反应釜中，90~100℃加热2~3h，反应完全后，过滤得到苍白色透明聚合氯化铝母液；b，将TEOS和无水乙醇的共混物加入到硝酸与醋酸的混合溶液中，搅拌0.5h，此时TEOS水解，得到硅酸溶液；c，将得到硅酸溶液添加到聚合氯化铝母液中，加入Al₂O₃与SiO₂总质量的25%的醋酸作为稳定剂及纺丝助剂或者一定量的氧化物第二相(MgO、B₂O₃、ZrO2、Y₂O₃)的前驱体溶胶，65~70℃下抽真空浓缩至一定粘度，得到莫来石纤维前驱体溶胶，其粘度值在20~40Pa·s。

（2）离心纺丝：采用自制的离心纺丝机离心纺丝，根据所制备胶体的粘度的不同，调整合适的风速、转速及温度，最终得到直径均匀的凝胶纤维。