[发明专利]一种莫来石纤维的制备方法

权利要求书

1.一种莫来石纤维的制备方法，其特征在于：其制备步骤包括如下： 

（1）制备莫来石纤维前驱体胶体：a，将氯化铝溶液和铝粉按照一定比例添加到具有加热、回流的反应釜中，90~100℃加热2~3h，反应完全后，过滤得到苍白色透明聚合氯化铝母液；b，将TEOS和无水乙醇的共混物加入到硝酸与醋酸的混合溶液中，搅拌0.5h后，TEOS水解，得到硅酸溶液；c，将得到硅酸溶液添加到聚合氯化铝母液中，并加入醋酸作为稳定剂及纺丝助剂或者其他氧化物第二相的前驱体溶胶，65~70℃下抽真空浓缩至一定粘度，得到莫来石纤维前驱体溶胶，其粘度值为20~40Pa·s；

（2）离心纺丝：采用自制的离心纺丝机离心纺丝，最终得到直径均匀的凝胶纤维；

（3）制备莫来石纤维：将得到的凝胶纤维55~65℃干燥24h，900~1600℃下热处理2h，得到所需要的多晶莫来石连续纤维。

2.根据权利要求1所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述离心纺丝的过程为：莫来石纤维前驱体溶胶在离心力的作用下，从孔径为0.5mm的小孔中高速离心甩出后，再经50~65℃的热空气流进行二次牵引，干燥、固化，最终得到直径均匀且韧性较好的前驱体长纤维，所述纤维长度为30~60cm、直径为10~15um，其中，甩丝头的直径为45mm，高度为35mm，周围均匀分布了12个直径为0.5mm的小孔，离心机的转速为2000~3500r/min，成纤罩内的温度为50~65℃，相对湿度为20%~40%。

3.根据权利要求1所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述TEOS、无水乙醇、浓硝酸、醋酸、水按照体积比为10:5:1:1:15。

4.根据权利要求1所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中对凝胶纤维进行热处理的过程如下：将凝胶纤维放入热处理炉中，以1℃/min的速率从100℃升温至500℃，并保温1h，其中200~500℃通入水蒸气带走纤维热解产生的酸性挥发性气体，使纤维表面不受腐蚀；然后以3℃/min的升温速率升温至700℃，并保温1h；最后纤维以5℃/min升温至1300℃以上，保温2h，得到所要制备的多晶莫来石连续纤维。

5.根据权利要求1所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述无水氯化铝和铝粉的添加量中Al/Cl的摩尔比为1.7~2.1，更好的为1.8~2.0。

6.根据权利要求1所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氧化物第二相为MgO、B₂O₃、Y₂O₃、ZrO₂  中的一种，其前驱体溶胶分别为醋酸镁溶液、硼酸溶液、醋酸钇溶液、醋酸锆溶液。

7.根据权利要求1所述的莫来石纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入Al₂O₃与SiO₂总质量的25%的醋酸作为稳定剂及纺丝助剂或者0~2%的其他氧化物第二相的前驱体溶胶。