[发明专利]一种水热法制备磷酸亚铁锂材料的方法在审
| 申请号： | 201410347745.5 | 申请日： | 2014-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN104091950A | 公开（公告）日： | 2014-10-08 |
| 发明（设计）人： | 周园;云强;李翔;申月;海春喜;年洪恩;任秀峰;张丽娟 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青海盐湖研究所 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;C01B25/45 |
| 代理公司： | 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 | 代理人： | 王宇杨;王敬波 |
| 地址： | 810008*** | 国省代码： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 法制 磷酸 亚铁 材料 方法 | ||
1.一种水热法制备磷酸亚铁锂材料的方法，包括：
(1)亚铁盐溶于溶剂中，并搅拌均匀；
(2)水溶性的锂的磷酸盐加入到步骤(1)所得溶液中，并搅拌均匀；
(3)将一定比例的有机烧失型表面活性剂加入到步骤(2)所得混合液中，并搅拌均匀；
(4)将步骤(3)所得混合液在150-250℃水热反应；
(5)将水热反应后得到的沉淀物反复洗涤，经洗涤后的沉淀物烘干得到磷酸亚铁锂前驱体粉体；
(6)烘干后的磷酸亚铁锂前驱体粉体进行研磨，然后在惰性气体气氛下500-800℃煅烧，得到碳包覆磷酸亚铁锂复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括亚铁盐的溶液中加入有机还原剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的亚铁盐包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、醋酸亚铁、草酸亚铁或维生素C亚铁中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机还原剂包括醛基类有机物、氨基类有机物和羟基类有机物中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述水溶性的锂的磷酸盐包括磷酸锂、磷酸二氢锂和磷酸氢二锂中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述锂的磷酸盐中锂和步骤(1)中亚铁盐中铁的摩尔比为0.95～1.05:1。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的有机烧失型表面活性剂包括柠檬酸、烷基苯磺酸钠类表面活性剂、烷基溴化铵类表面活性剂、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素类表面活性剂、蔗糖和葡萄糖中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)的搅拌时间为0.5～72h，并保证体系搅拌均匀，且在搅拌过程中用保鲜膜密封。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)的反应时间为3-24小时。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的反复洗涤为将水热反应后得到的沉淀物用去离子水和乙醇反复洗涤数次，直至洗液清澈。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述有机烧失型表面活性剂和亚铁盐中亚铁离子的摩尔比为0～2.5：1。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述有机烧失型表面活性剂和亚铁盐中亚铁离子的摩尔比为0.25～1.5：1。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述有机烧失型表面活性剂和亚铁盐中亚铁离子的摩尔比为0.5～1：1。
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