[发明专利]一种三氟甲氧基端取代二芳基乙炔类液晶化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种三氟甲氧基端取代二芳基乙炔类液晶化合物，其特征在于，结构通式如(I)所示： 

其中F(x)、F(y)均表示苯环上任意位置氟原子取代，x、y表示氟原子的取代个数，其取值为0～4。 

2.如权利要求1所述的三氟甲氧基端取代二芳基乙炔类液晶化合物，其特征在于，所述的x的取值为0～3，y的取值为0～3。 

3.如权利要求2所述的三氟甲氧基端取代二芳基乙炔类液晶化合物，其特征在于，所述的x的取值为0～2，y的取值为0～2。 

4.如权利要求1所述的三氟甲氧基端取代二芳基乙炔类液晶化合物，其特征在于，所述的液晶化合物是式I-1～式I-20所示的化合物中的任意一种， 

。

5.一种权利要求1所述的三氟甲氧基端取代二芳基乙炔类液晶化合物的合成方法，其特征在于，合成路线为： 

步骤如下： 

(1)氮气保护下，在反应瓶中加入4-三氟甲氧基溴苯、三甲基硅乙炔及三乙胺，搅拌均匀，加入二(三苯基膦)二氯化钯、碘化亚酮，回流反应，TLC监测至无原料剩余，停止反应并降温至室温后过滤，滤液旋蒸，得到黑色液体，以正庚烷为洗脱剂，进行柱层析纯化，旋干后得到1-(4-三氟甲氧基苯基)-2-(三甲基硅基)乙炔； 

(2)在氮气保护下，将1-(4-三氟甲氧基苯基)-2-(三甲基硅基)乙炔加入三口烧瓶中，并依次加入氢氧化钾、乙醇，常温搅拌反应2小时，停止反应，反应液用二氯甲烷萃取，后水洗至中性，旋蒸去二氯甲烷，所得粗品用减压蒸馏，收集120-125℃的馏分，真空度-0.09MPa，得4-三氟甲氧基苯乙炔； 

(3)氮气保护下，在反应瓶中加入原料(a)、三乙胺，搅拌均匀后加入二(三苯基膦)二氯化钯、碘化亚酮，搅拌下滴加4-三氟甲氧基苯乙炔，滴加完毕后继续反应2小时，过滤，滤液旋蒸去溶剂，再以正庚烷为洗脱剂进行柱层析纯化，得到黄色固体，再用正庚烷重结晶一次，得中间体(b)； 

(4)氮气保护下，在反应瓶中加入中间体(b)、THF、原料(c)及水，搅拌均匀，再加 入二(三苯基膦)二氯化钯、碳酸钾，加热回流反应5小时，停止反应，反应液静置分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，旋干得粗品，将粗品以正庚烷为洗脱剂进行柱层析纯化，再用乙醇重结晶，制备得到最终产品。 

6.如权利要求5所述的合成方法，其特征在于： 

步骤(1)中所述的4-三氟甲氧基溴苯、三甲基硅乙炔的摩尔比为1:1～5； 

步骤(2)中所述的1-(4-三氟甲氧基苯基)-2-(三甲基硅基)乙炔、氢氧化钾的摩尔比为1:0.1～1； 

步骤(3)中所述的原料(a)、4-三氟甲氧基苯乙炔的摩尔比为1:0.7～1.2； 

步骤(4)中所述的中间体(b)、原料(c)的摩尔比为1:1～5。 

7.如权利要求6所述的合成方法，其特征在于： 

步骤(1)中所述的4-三氟甲氧基溴苯、三甲基硅乙炔的摩尔比优选为1:1～5； 

步骤(2)中所述的1-(4-三氟甲氧基苯基)-2-(三甲基硅基)乙炔、氢氧化钾的摩尔比优选为1:0.1～0.5； 

步骤(3)中所述的原料(a)、4-三氟甲氧基苯乙炔的摩尔比优选为1:0.9～1.1； 

步骤(4)中所述的中间体(b)、原料(c)的摩尔比优选为1:1～2。