[发明专利]高纯度硼烷气体的制备方法及该硼烷气体的应用

说明书

技术领域

本发明涉及新能源领域和医药领域，特别涉及硼烷类化合物的制备方法，具体是指一种高纯度硼烷气体的制备方法及该硼烷气体的应用。

背景技术

乙硼烷(B2H6)是一种易燃气体，也是一种路易斯酸。乙硼烷与路易斯碱生成多种络合物，这些络合物归纳为硼烷产品及其衍生物。这些化合物在生物医药合成、手性合成、精细化学品合成、新能源领域中都有非常广泛的应用。已经发表了许多可能合成乙硼烷的方法。最典型和商业上可采用的合成法是用三氟化硼与硼氢化钠在醚溶剂如二甘醇二甲醚中反应。但是大部分厂家并没有解决硼烷气体中夹带溶剂和酸性气体的问题。这样，对硼烷类产品以及其后续产品的纯度会造成显著影响。

在U.S.P.4388284中叙述了一种优选的合成乙硼烷的干式方法。这个方法包括在无溶剂情况下使用硼氢化锂或硼氢化钠与三氟化硼反应。作为一个优选的方法，该专利叙述了在液氮温度下将气态三氟化硼冷凝在硼氢化钠上，然后反应温度升到0～50℃，并将该混合物在反应温度下保持4-12小时。该方法产生的混合物含乙硼烷大约是95％，也含未反应的三氟化硼。在类似条件下，硼氢化锂与三氟化硼反应缓慢，而且产率很低。虽然干法流程产生的乙硼烷没有溶剂污染，但是产品含大量未反应的三氟化硼。

硼烷类产品及其衍生物：硼烷类产品是有诺贝尔奖获得者H.C.布朗在1941年初次发现并合成。由于硼烷类产品种类很多，用途非常广泛。如硼烷四氢呋喃，硼烷二甲硫醚可以用于手性不对称还原。(-)-二异松蒎烯基硼烷、(+)-二异松蒎烯基硼烷、(-)-B-甲氧基二异松莰基硼烷、(+)-B-甲氧基二异松莰基硼烷广泛用于药物的不对称合成，在抗乙肝新药恩替卡韦中有良好的应用。硼烷叔丁胺橡胶工业用于制造橡胶促进剂，制药工业用于制造利福平。农药工业用于制造杀虫剂、杀菌剂；染料工业用于制造染料着色剂；有机工业用作有机合成中间体；分析化学中用作化学试剂。在新能源领域，硼烷氨可以作为机动车使用的备选氢来源或氢储存的材料，最近日本科学家的研究表明，硼烷氨在将来燃料电池中会有非常大的使用可能性；在有机合成中，硼烷氨被用作一个在空气中稳定的乙硼烷的衍生物，当还原剂使用。硼烷二甲胺：用作蛋白质的还原性烷基化。与硼氢化钠相比，有还原作用温和的优点，可在广泛的pH值范围内应用和能较好的溶于水及有机溶剂；但也有遇酸易分解和还原作用缓慢等缺点。作为还原剂可用于有机合成；用于镍催化的缺电子芳基甲苯磺酸盐的还原反应，催化剂由Ni(PPh3)2Cl2和PCy3组成，可获得高纯度的镍膜，镍膜的熔点高及耐热性能好、镍膜硬度高、电阻小、焊接性能好。还可用于印刷电路板的制作过程。总之，硼烷类产品以及其衍生物在生物医药、基础合成、新能源中都有很广泛的用途。而硼烷四氢呋喃，硼烷二甲硫醚还可以作为原料，制备很多种硼类产品。如三乙基硼，9-BBN，儿萘酚硼烷、9-硼双环[3.3.1]壬烷二聚物、频那醇硼烷、(-)-二异松蒎烯基硼烷、(+)-二异松蒎烯基硼烷等非常重要的产品。

这些产品，又可以制备高级硼类产品，如：硼烷三级衍生物为(+)-B-甲氧基二异松莰基硼烷、(-)-B-甲氧基二异松莰基硼烷、三乙基硼氢化锂、三乙基硼氢化钠、9-BBN氢化锂、8-甲氧基-9-硼杂双环[3,3,1]壬烷、R-ALPINE-硼烷、B-苄基-9-BBN、(T-4)-三乙基(1,3-丙二胺-N)-硼、9-(2,3-二甲基-2-丁氧基)-9-BBN、9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯、B-溴代-9-BBN溶液或氢化锂(9-BBN-诺卜醇苄醚加合物)。

但是，人们在合成这些产品时，目前都没有高纯度的原料使用，造成产品纯度也是有限的。例如，硼烷四氢呋喃溶液里含有一些醚类溶剂，这些物质都会在制备硼烷气体时，和气体一起带入反应液。还有，人们在制备硼烷时，后处理的安全性和处理产品的实用性也一直是一个难题。目前，大部分实验室或者厂家后处理都是危险的，而且，他们的处理产物都是当做废弃物处理，这样不仅安全不能保证，而且对环境也是极大的污染，不利于社会资源的保护和有效利用。

所以一种能够制备出高纯度硼烷气体，具有安全的后处理工艺且能够得出具有实用性产物的制备方法是十分具有实用价值的。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术中的缺点，提供一种能够制备出高纯度硼烷气体，具有安全的后处理工艺且能够得出具有实用性产物的高纯硼烷气体的制备方法，以及该硼烷气体的各种应用。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种硼烷气体的制备方法，其主要特点是，包括以下步骤：