[发明专利]高纯度硼烷气体的制备方法及该硼烷气体的应用

权利要求书

1.一种硼烷气体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：将路易斯碱置于反应釜中，加入中性溶剂溶解，得到溶液；

步骤(2)：将所述的溶液加入路易斯酸进行反应，反应温度控制在-30℃到50℃下反应1.5～30小时，得到低纯度硼烷气体以及反应残留液；

步骤(3)：将所述的低纯度硼烷气体导入缓冲釜中，然后依次通过低温冷却塔、酸性气体吸收塔以及干燥塔，得到99％以上纯度硼烷气体；

步骤(4)：将所述的反应残留液淬灭后进行压滤，得到过滤溶液以及固体，将所述的过滤溶液进行精馏得到精馏产物，将所述的固体重结晶得到重结晶产物；

其中，所述的中性溶剂的体积与所述的路易斯碱的摩尔数之比为0.05～1.5L:lmol；

所述的路易斯碱与路易斯酸的摩尔比为0.5～1.5:1。

2.根据权利要求1所述的硼烷气体的制备方法，其特征在于，所述的路易斯酸为三氟化硼乙醚、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼乙腈、三氟化硼乙酸、HCl以及浓硫酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的硼烷气体的制备方法，其特征在于，所述的中性溶剂为乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、乙二醇叔丁醚、四乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇甲丁醚、二丙二醇叔丁醚、丙二醇叔丁醚、二丙二醇甲丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚以及甲苯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的硼烷气体的制备方法，其特征在于，所述的路易斯碱为硼氢化钾、硼氢化钠、硼氢化锂以及氢化钠中的至少一种。

5.一种采用权利要求1～4中任一项所述的方法制备得到的硼烷气体在制备硼烷的二级衍生物中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)：将所述的高纯度硼烷气体与络合剂反应，得到硼烷络合物；

步骤(2)：将所述的硼烷络合物与衍生剂在-40到80℃下反应0.5～30小时，获得硼烷的二级衍生物；

其中，所述的衍生剂与所述的硼烷络合物的摩尔比为0.2～1.5:1。

6.根据权利要求5所述的制备硼烷二级衍生物的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的反应是在氩气或者氮气环境下进行的。

7.根据权利要求5所述的制备硼烷二级衍生物的方法，其特征在于，所述的络合剂为四氢呋喃、二甲硫醚或二甲胺、吡啶、三乙胺、N,N-二乙基苯胺、叔丁胺、2-甲基吡啶、吗啉、氨气、三甲胺、三苯基膦、N-甲基吗啉、N,N-二异丙基乙胺或二异戊己硫醚；

所述的硼烷络合物分别为硼烷四氢呋喃、硼烷二甲硫醚、硼烷二甲胺、硼烷-吡啶络合物、三乙胺-硼烷、硼烷-N,N-二乙基苯胺、甲硼烷-叔丁胺络合物、2-甲基吡啶-N-甲硼烷、吗啉硼烷、硼烷氨络合物、硼烷-三甲胺络合物、三苯基膦硼烷、硼烷-N-甲基吗啉络合物、硼烷N,N-二异丙基乙胺络合物或硼烷二异戊基硫醚络合物。

8.根据权利要求5所述的制备硼烷二级衍生物的方法，其特征在于，所述的衍生剂为频哪醇、儿茶酚、(+)-α-蒎烯、(-)-α-蒎烯、乙烯或1，5环辛二烯；

所述的硼烷的二级衍生物分别为频哪醇硼烷、儿茶酚硼烷、(+)-二异松蒎烯基硼烷、(-)-二异松蒎烯基硼烷、三乙基硼、9-BBN或9-硼双环[3.3.1]壬烷二聚物。

9.一种采用权利要求1～4中任一项所述的方法制备得到的硼烷气体在制备硼烷三级衍生物中的应用。

10.根据权利要求9中的应用，其特征在于，所述的硼烷三级衍生物为(+)-B-甲氧基二异松莰基硼烷、(-)-B-甲氧基二异松莰基硼烷、三乙基硼氢化锂、三乙基硼氢化钠、9-BBN氢化锂、8-甲氧基-9-硼杂双环[3,3,1]壬烷、R-ALPINE-硼烷、B-苄基-9-BBN、(T-4)-三乙基(1,3-丙二胺-N)-硼、9-(2,3-二甲基-2-丁氧基)-9-BBN、9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯、B-溴代-9-BBN溶液或9-BBN-诺卜醇苄醚氢化锂加合物。